(10)结果的可靠性检验及效价测量

①可靠性检验

偏离平行要求p>0.05,p指可靠性检验的置信概率。

可信限率FL≤7％。(按药典规定：“除另有规定外，本法的可信限不得大于5％，红霉素属于“另有规定”类。)
本次测量，可靠性检验符合要求(详细检验过程与不确定度评定无关，此处从略)。

②效价测量

按式(1)计算效价：

式中：

Y—红霉素效价(百分比)，按平均装量计，％；

W_s—标准品称样量,0.02641g;

W_T—供试品称样量，0. 4109g;

V_S—标准品稀释体积，25mL;

V_T—供试品稀释体积，250mL;

—平均装量(指胶囊的内容物)，g/粒；

R—供试品与标准品的效价比值，无量纲；

938—红霉素标准品效价，u/mg;

0.25—供试品规格，g/粒；

1000—mg到g的换算因子；

的计算结果，粒/g。

式(1)中：

其中：

注：D为标液和试液的理论浓度比值。

注：I为标液和试液相同剂量溶液的高低浓度理论比值的对数。

注：T₁、T₂、S₁、S₂分别为通过可靠性检验的10个平行样的抑菌圈直径的测量值的累加和，T代表供试品，S代表标准品，下标1为低浓度，下标2为高浓度。以下同。

式(3)～(6)代入式(2)，得：

注：1g 以10为底常用对数，即1og₁₀，若有A =10^x，则1gA＝x；

antilg—反常用对数，antilgA=10^x，即是求解真数10^x的值。

式(1)中：

—由另一独立实验测定。

将式(1)代入数值，得：

1.2.2不确定度来源分析

由1.2.1的描述可知，式(1)中六个输入量都是不确定度来源，考虑到生物检定的测量分散性比较大，测量重复性r_Y是主要不确定度来源，综合考虑后，不确定度来源用因果图表示，见图2和图3，图2中各符号含义见式(10)的符号说明，图3中各符号含义见式(1)的符号说明。

图2 考虑测量重复性后Y'的不确定度来源因果图

图3 红霉素效价Y的不确定度来源因果图

各项不确定度来源简要分析如下：

(1)测量重复性r_Y由三组各6个平行样测得值的合并样本标准差评定；

(2)红霉素效价Y的不确定度由第2节式(11)[与式(1)相同]评定；

(3)标准品称样量W_S的不确定度主要由天平确定；

(4)供试品稀释体积V_T的不确定度主要由250mL容量瓶确定；

(5)平均装量叉的不确定度由式(8)评定；

(6)供试品与标准品的效价比值R由式(2)评定；

(7)样品称样量W_T的不确定度主要由天平确定；

(8)标准品稀释体积V_S主要由25mL容量瓶确定。

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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