1 测量方法与不确定度来源分析

本评定方法适用于除淀粉及其衍生物之外的一般食品中灰分含量(未加乙酸镁溶液)的测定。

1.1测量方法

1.1.1仪器与试剂

分度值为0.1mg的电子天平；马福炉；电炉；坩埚；干燥器。

供试样品：环西牌多种维生素片。

1.1.2测量方法与程序

1.1.2.1测量方法

食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。按GB5009.4-2010《食品安全国家标准食品中灰分的测定》规定的方法进行测定。

1.1.2.2测量程序

测量流程如图1所示。

实际操作的各步骤是：

①取大小适宜的坩埚两个，两个空坩埚置马弗炉中，在550℃±25℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，精密称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。取最后的恒重数值为m₂，两个坩埚质量m₂分别为27.9213g、25.8759g。

②将供试品研末，精密称取试样两份各2g(“2g”为名义值，实际值精确至0.00018)，置坩埚中，坩埚加试样的质量为m₃。用分度值为0.1mg的电子天平按去皮重法直接称量m₃-m₂，分别为2.1817g、2.1538g。

图1 灰分测定流程图

③坩埚和试样先在电炉上小火加热使试样充分碳化至无烟，然后置马弗炉中，在550℃±25℃下灼烧4h。冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，用分度值为0.1mg的天平精密称取坩埚和灰分的质量m₁。重复灼烧至恒重。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。取最后的恒重数值为m₁，分别为28.7589g、26.6728g。

④按GB5009.4-2010中式(1)计算灰分含量，公式如下：

式中：

X₁—试样(测定时未加乙酸镁溶液)中灰分含量,g/l00g;

m₁—坩埚和灰分的质量，g;

m₂—坩埚质量，g；

m₃—坩埚和试样的质量，g。

平行操作两份试样，X₁分别为38.3920g/100g、36.9997g/100g，以平均值报告测得值为37.7g/100g。

注：按GB 5009.4-2010的规定，当X₁≥10g/100s, X₁保留三位有效数字；当X₁＜10g/100g, X₁保留两位有效数字。

测量数据汇总于表1。

表1 灰分测量数值表

由表1看，重复测量数据符合GB 5009.4-2010规定的“在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5％”的精密度要求。

1.2不确定度来源分析

分析式(1)，考虑三个输入量m₁、m₂、m₃均由同一天平称量得到，具有比较强的相关性，而且测量模型非线性，处理相关性比较复杂。考虑到m₁-m₂实际上是灰分净重，m₃-m₂实际上是试样净重，设：

m_灰净=m₁-m₂

m_样净＝m₃-m₂

则m_灰净和m_样净之间的相关性较弱(从表2的数据也可以看出相关性不明显)，可以忽略相关性(参考JJF 1135-2005的例子)。在后续评定u(m_灰净)时再考虑m₁、m₂的相关性；评定u(m_样净)时再考虑m₃、m₂的相关性。

经上述处理后，X₁的主要不确定度来源有m_灰净和m_样净，马弗炉的温度影响不明显，忽略不计。另外X₁的测量重复性(设为^RX₁)不可忽略，设考虑重复性影响后，X₁变为X'₁。

X'₁的不确定度来源因果图见图2。

图2 X'₁的不确定度来源因果图

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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