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气相色谱内标法测定依马打正红花油中水杨酸甲酯含量的测量不确定度评定—标准不确定度的评定(一)

发布时间:2018-11-21 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:447

4.1 对照品溶液的浓度c的相对方差u2rel(c)

对照品溶液的浓度C的不确定度由对照品取样量m(100mg)和10mL容量瓶(A级)引入,两输入量不相关,则:

u2rel(C)=u2rel(m)+u2rel(V)                  (10)

4.1.1评定u2rel(m)

对照品取样量m(100mg)的不确定度由天平引入,天平的不确定度来源主要考虑两项为允许误差和重复性限界线性叠加,其标准不确定度分别为u允差(m)和u重复性(m)。

查天平(C1608 #)检定证书和计量检定规程,量程为0~50g的允差绝对值为0.5mg,重复性限界与同量程的允差相同,为0.5mg,均认为矩形分布,则:故得:

故得:

4.1.2评定u2rel(V)

10mL容量瓶(A级)的不确定度来源主要考虑容量允许误差及温度影响线性叠加。

查JJG 196-2006《常用玻璃量器》检定规程,容量为10mL的容量瓶(A级)容量允许误差为±0.020mL,认为矩形分布,则:

本次测量过程实验室温度为22℃,容量瓶定标温度为20℃,由于液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀,可只考虑液体的体积膨胀,认为供试品的体积膨胀系数与水近似,水的体积膨胀系数为0.00021℃-1,因此产生的体积增量为10×0.00021×2=0.0042(mL),以20℃为中心,视体积增量为变化范围半宽,因为计算检验结果时不做体积修正,此处将体积变化作为不确定度处理,假设体积变化为矩形分布,则:

将式(12)、式(13)合成:

4.1.3评定u2rel(c)

由式(10)得:

u2rel(C)= u2rel(m)+u2rel(V)                   (16)

=0.0000167+0.00000139

=0.00001809

4.2评定供试品取样量c的相对方差u2rel(c)

供试品溶液的浓度c的不确定度由供试品取样量W(150mg)和10mL容量瓶(A级)引入,两个输入量不相关,则有:

u2rel(c)=u2rel(W)+u2rel(V)                   (17)

4.2.1评定u2rel(W)

供试品取样量(150mg)的不确定度由天平引入,其影响量与4.1.1完全相同。

故得:

4.2.2评定u2rel(V)

与u2rel(V)不确定度来源相同,参照4.1.2得:

u2rel(V)=0.00000139            (19)

4.2.3评定u2rel(c)

由式(17)得:

u2rel(C)=0.00000743+0.00000139=0.000000882        (20)

4.3评定对照品峰面积A的方差u2rel(A)

查气相色谱仪(C1897 #)检定证书,得气相色谱仪测量重复性为1.3%,是相对标准差的形式。因此,可直接得出u(A)。

urel(A)=1.3%

u2rel(A)=0.0132=0.000169            (21)

4.4评定供试品溶液峰面积A的方差u2rel(A)

与4.3的分析相同,可得:

u2rel(A)=0.0132=0.000169          (22)

文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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