离子交换色谱法是通过试样离子在离子交换剂(固相)和淋洗液(液相)之间的分配系数不同，从而使欲测组分与干扰组分达到分离的一种固-液分离法。该色谱法实际是离子交换原理和液相柱色谱技术的有机结合，现已广泛应用于无机离子或有机离子混合物的分离，因此应用范围广泛。

以用强酸性阳离子交换树脂分离K⁺和Na⁺的混合溶液为例，当该溶液加入到离子交换柱上方时，水相中的K⁺和Na⁺就会和树脂上的活性基团中的H⁺发生交换反应，从而进入树脂相。

由于树脂对K⁺的亲和力大于对Na⁺的亲和力，K⁺首先被交换到树脂上，然后Na⁺才被交换上去。故在交换柱中，K⁺层在上，Na⁺层在下，见图12-4(a)。但由于树脂对两种离子的亲和力差别不大，故K⁺层与Na⁺层仍有相当部分互相重叠。

此时，再向离子交换柱上方加入稀HCl溶液，使得树脂相上的K⁺和Na⁺又与溶液中的H⁺发生交换反应，重新进入溶液。这一过程称为洗脱，是交换的逆过程。这里稀HCl溶液为洗脱液或淋洗液。

图12-4 离子交换色谱法分离K⁺和Na⁺的示意圈

随着洗脱液自上而下地流经交换柱中未被交换的树脂时，K⁺和Na⁺又会被再次交换上去，而当新的洗脱液流过时它们又会再次被洗脱而进入水相。显然，随着HC1洗脱液不断从柱上方加入，K⁺和Na⁺将在树脂相和水相之间不断地反复发生交换和洗脱这两个方向相反的过程。经过相当长的时间后，它们就会被HCl溶液从离子交换柱的上方带到下方，见图12-4(b)。

由于树脂对K+的亲和力大于对Na⁺的亲和力，所以K⁺比Na⁺更容易从水相被交换到树脂相，而难以从树脂相被洗脱进入水相。因此，K⁺向下移动的速度比较慢，经过相同的时间，K⁺移动的距离较短，在交换柱上的位置就会比Na⁺高。于是本来混在一起的K⁺和Na⁺就会在离子交换柱上分为明显的两层，见图12-4(b)。在洗脱过程中，若每收集10 mL流出液就分析一次Na⁺和K⁺的浓度，可得到如图12-5的洗脱曲线。

图12-5 K⁺和Na⁺的洗脱曲线

可见，离子交换色谱法的实质是使待分离的离子本来很微小的离子交换亲和力的差别在反复进行的交换一洗脱的过程中得到放大，从而造成它们在离子交换柱中迁移速率的差别，使它们得到分离。故离子交换分离法常用来分离性质相似而用一般方法难以分离的离子，如K⁺和Na⁺、各种稀土元素离子等。

为了克服离子交换树脂的溶胀和收缩，以及不耐高压等缺点，离子交换色谱法还采用子交换键合相作为交换柱固定相。离子交换键合相是以薄壳型或全多孔微粒硅胶为载体，表面经化学反应键合上各种离子交换基团。若交换基团为磺酸基(-SO₃H)或羧酸(-COOH)就是阳离子交换剂；若交换基团为季铵基(-R₃N⁺X^-)或伯氨基(-NH₂)就是阴离子交换剂。

文章来源：《分析化学分析方法的原理及应用研究》

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