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法扬司法

发布时间:2018-11-03 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:4014

6.5.3.1基本原理

法扬司法是用吸附指示剂指示滴定终点的银量法。吸附指示剂是一类有色的有机化合物,一般为有机弱酸,在溶液中解离出具有一定颜色的阴离子,被带正电的胶体沉淀表面吸附时,发生结构的改变,从而引起吸附指示剂颜色的变化,指示终点到达。

例如,以AgNO3标准溶液滴定Cl-时,可用荧光黄吸附指示剂。荧光黄是一种有机弱酸,可用HFI表示,它在溶液中解离出黄绿色的Fl-:

在化学计量点之前,溶液中Cl-过量,AgC1沉淀表面胶体微粒吸附Cl-而带负电荷(AgCl·Cl-),不吸附指示剂阴离子FI-,溶液呈黄绿色。滴定到化学计量点之后,稍过量的AgNO3可使AgCl沉淀表面胶体微粒吸附Ag+而带正电荷(AgCl·Ag+)。这时,带正电荷的胶体微粒吸附Fl-,形成表面化合物(AgCl·Ag+·FI-),使整个溶液由黄绿色变成淡红色,以指示终点的到达。

6.5.3.2滴定条件

(1)溶液的酸度

由于吸附指示剂多为有机弱酸或弱碱,溶液的pH和指示剂的Ka将决定指示剂存在的形式和离子浓度。将溶液的pH应控制在最佳数值,应有利于指示剂离子的存在。即电离常数小的吸附指示剂,溶液的pH就要偏高些;反之,电离常数大的吸附指示剂,溶液的pH要偏低些。

(2)溶液的浓度

溶液的浓度不能太稀,否则沉淀很少,观察终点比较困难。用荧光黄为指示剂,以AgNO3溶液滴定C1-时,待测离子的浓度要在0.005 mol/L以上。滴定Br-、 I-及SCN-时,灵敏度稍高,浓度降至0.001 mol/L时,仍可看到终点。

(3)吸附指示剂

吸附指示剂的电荷与加入的滴定剂离子应带有相反电荷。若采用AgNO3标准溶液滴定卤离子时,应选择阴离子型的吸附指示剂;若用NaCl标准溶液滴定Ag+,就不能选择阴离子的吸附指示剂,如荧光黄指示剂,应选用阳离子型的吸附指示剂,如甲基紫指示剂。

(4)胶体保护剂

吸附指示剂不是使溶液发生颜色变化,而是使沉淀的表面颜色发生变化。因此,应尽可能使卤化银沉淀呈胶体状态,具有较大的比表面积。因此.在滴定前应将溶液稀释并加入糊精、淀粉等亲水性高分子化合物形成保护胶体。同时应避免大量中性盐存在,因其能使胶体凝聚。

(5)避免强光照射

卤化银沉淀对光敏感,遇光易分解析出金属银,使沉淀很快转变为灰黑色,影响终点观察,因此在滴定过程中应避免强光照射。

(6)吸附指示剂的吸附力

胶体颗粒(卤化银胶状沉淀)对指示剂离子的吸附力应略小于对被测离子的吸附力,否则指示剂将在计量点前变色,提前终点;但对指示剂离子的吸附力也不能太小,否则计量点后不能立即变色。滴定卤化物时,卤化银对卤化物和几种常用的吸附指示剂的吸附力的大小次序如下:

I-→二甲基二碘荧光黄>Br-→曙红→荧光黄或二氯荧光黄

从上述排列顺序来看,在测定Cl-时不选用曙红,而应选用荧光黄为指示剂。若选用曙红则AgCl对曙红的吸附力大于对Cl-的吸附力,则使未达到化学计量点就发生颜色变化。同理,测定Br-时,应选用曙红或荧光黄,而不能用二甲基二碘荧光黄,测定I-时应选用二甲基二碘荧光黄或曙红而不能用荧光黄,因为碘化银对荧光黄的吸附能力太弱,在化学计量点时不能立即变色。

法扬司法可用于C1-、Br-、I-、Ag-、Ag+、SCN-以及一些含卤原子的有机化合物。

文章来源:《分析化学分析方法的原理及应用研究》

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