乙酸镁法测定总灰分的实验原理同灼烧称重法，试样经过干燥、炭化、灼烧、冷却后测定残留物的质量，本法适合于谷物食品、肉制品、乳及乳制品、水产品、果蔬制品、淀粉及淀粉制品、蛋制品、茶叶、调味品、发酵制品等灰分测定，不适合于糖及糖制品中灰分的测定。

1．试样预处理

同灼烧称重法。

2．测定

含磷较高样品如豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品等，称取适量试样，加入1.OOmL 24％四水乙酸镁溶液或3.00mL8％四水乙酸镁溶液，使试样完全润湿，放置10min后，在电热板上缓慢加热，将水分完全蒸干，炭化、将炭化好的样品及坩埚置于50±25)℃灼烧4h，冷却至200℃以下后取出放人干燥器中冷却至室温，迅速拿出称量，再将坩埚移入高温炉中按上述步骤灼烧1h，冷却，反复灼烧1h的操作，直至恒量(连续两次称量不超过2mg)，如残渣中有炭粒，向试样中滴入少许水润湿，使结块松散，蒸出水分，再次灼烧直至无炭粒即灰化完全。

量取3份相同浓度和体积的四水乙酸镁溶液，做3次试剂空白试验，3次试验结果标准偏差小于3mg，取算术平均值，如果标准偏差超过3mg，重新做空白试验。

对于含磷较少的试样如谷物食品、果蔬制品等，可以直接炭化、灰化直至恒量，无需加入四乙酸镁试剂及空白试验。

3．结果计算

X1=m2-m1/m*100

X2=(m2-m1)-m0/m*100

式中 x1——(测定时未加四水乙酸镁溶液)含磷较低的食品中的灰分含量，g／100g；

X2——(测定时加入四水乙酸镁溶液)含磷较高的食品中的灰分含量，g／100g；

m——样品质量，g；

m0——坩埚与氧化镁(四水乙酸镁灼烧后生成物)的质量，g；

m1——坩埚的质量，g；

m2——坩埚与试样灼烧后的质量，g。

4．试剂

①8％四水乙酸镁溶液：称取8g四水乙酸镁溶于92g水中，混匀。

②24％四水乙酸镁溶液；称取24g四水乙酸镁溶于76g水中，混匀。

③(1+5)盐酸溶液。

5．仪器

同灼烧法总灰分的测定。