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本例的工作目的是用冷原子吸收法测定美白祛斑霜中的汞含量,汞含量定义为样品中汞的质量分数,即每千克样品中的含汞量,单位:mg/kg;本文评定美白祛斑霜中汞含量的测量不确定度。检验依据国家卫生部《化妆品卫生规范》(2007年版)“卫生化学检验方法二第一法”。具体文件摘录如下:
试样处理:
取本品0.3g,精密称定,置于聚四氟乙烯罐中,加入8mL硝酸和2mL过氧化氢,混匀,进行微波消解。消解液加入少量水赶酸,冷却,用3%硝酸定量转移消解液至10mL容量瓶中,定容,摇匀,精密移取该溶液1.00mL至100mL容量瓶中,用3%硝酸溶液定容,摇匀,精密移取该溶液1.00mL至100mL容量瓶中,用3%硝酸溶液定容,摇匀。即为供试品待液。同法做试剂空白。
标准溶液制备:
精密移取汞标准溶液[国家有色金属及电子材料分析测试中心,批号:12527-2,含量:1000ug/mL] 1.0mL,置100mL容量瓶,加入重铬酸钾-硝酸溶液(配制方法:称取重铬酸钾10g用水定容至100mL,即得到重铬酸钾溶液;取重铬酸钾溶液5mL,加入50mL硝酸,用水稀释至1L。)定容至刻度,摇匀后精密移取1.0mL至100mL容量瓶中,加入重铬酸钾-硝酸溶液定容至刻度,摇匀,即得0.1ug/mL汞标准溶液。
测定:
标准测定:精密移取汞标准溶液(0.1ug/mL)0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、1.00mL、2.00mL,置于汞蒸气发生瓶中,用10%硫酸溶液定容至5mL,加入2mL氯化亚锡溶液(配制方法:称取氯化亚锡20g加入盐酸20mL,加热使其溶解,再加水稀释至100mL 。)迅速塞紧瓶塞,测定读数。
样品测定:精密移取1.00mL样品溶液于汞蒸气发生瓶中,加入10%硫酸溶液至5mL,加入2mL氯化亚锡溶液迅速塞紧瓶塞,测定读数。
化妆品中汞含量的评判标准按照国家卫生部《化妆品卫生规范》(2007年版)评判,摘录如下:
表1 化妆品中有毒物质限量
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器设备
F732-VJ型号冷原子吸收测汞仪:线性误差±10%,重复性≤3%,稳定性±2个字/3min(在A=0处);电子分析天平:型号:METTL ER MS204DU,最大量程:200g,分度值:d=0.1mg,检定分度值:e=1.0mg,在0g~50g量程时,MPEV=0.5mg;
微波消解仪:Anton Paar Multiwave 3000;
移液器:规格为1.0mL,容量允差为±1.0%。
1.1.2试剂
汞标准溶液:国家有色金属及电子材料分析测试中心,批号:12527-2,含量:1000ug/mL,相对扩展不确定度为0.7%(k=2);
重铬酸钾-硝酸溶液:称取重铬酸钾10g用水定容至100mL,即得到重铬酸钾溶液:取重铬酸钾溶液5mL,加入50mL硝酸,用水稀释至1L;
氯化亚锡溶液:称取氯化亚锡20g加入盐酸20mL,加热使其溶解.再加水稀释至100mL;
实验用水:去离子水。
1.1.3实验环境温度
26℃。
1.2测定方法
操作流程如图1所示。
各步骤如下:
①配制汞标准溶液:用1.0mL移液器精密移取1000ug/mL、汞标准溶液1.0mL,置100mL容量瓶,用重铬酸钾-硝酸溶液定容至刻度,摇匀后用1.0mL移液器精密移取1.0mL至100mL容量瓶中,加入重铬酸钾-硝酸溶液定容至刻度,摇匀。即得0.1ug/mL汞标准溶液。
图1 冷原子吸收法测定美白祛斑霜中汞的操作流程
②试样处理:用电子分析天平精密称取祛斑美白霜约0.3g,置于聚四氟乙烯罐中,加入8 mL硝酸和2mL 过氧化氢,混匀,进行微波消解。消解液加入少量水赶酸,冷却,转移消解液至10mL容量瓶中,用3%硝酸定容,摇匀。用1.0mL移液器精密移取该溶液1.0mL至100mL容量瓶中,用3%硝酸溶液定容,摇匀。用1.0mL移液器精密移取该溶液1.0mL至100mL容量瓶中,用3%硝酸溶液定容,摇匀。即为供试品待测液。同法做试剂空白。
③标准溶液测定:用移液器各精密移取(0.1ug/mL)汞标准溶液(0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、1.00mL、2.00mL),置于(冷原子吸收测汞仪配套的)汞蒸气发生瓶中,用10%硫酸溶液定容至5mL,各加入2mL氯化亚锡溶液(配制方法:称取氯化亚锡20g加入盐酸20mL,加热使其溶解,再加水稀释至100mL。)迅速塞紧瓶塞,装进冷原子吸收测汞仪,读取各个浓度下测汞仪示值(系列标液汞含量),原始数据见1.4节表2。
④样品测定:用1.0mL移液器精密移取1.0mL样品溶液于(冷原子吸收测汞仪配套的)汞蒸气发生瓶中,加入10%硫酸溶液至5mL,加入2mL氯化亚锡溶液迅速塞紧瓶塞,装进冷原子吸收测汞仪,测定读数,同法测空白,原始数据(含空白)见1.4中表1。
③计算:以标准系列溶液的汞含量为横坐标、对应的测汞仪读数(吸收度)为纵坐标,做标准曲线,用标准曲线法计算试样的汞含量m试样。
相关链接:相关链接:液相色谱法测定指甲油中甲醛的测量不确定度评定(九)
文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》
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