1.2测定方法

本例实际操作流程如图1所示：

图1 液相色谱法测定指甲油中甲醛的操作流程

各步骤如下：

①标准溶液配制：精密移取甲醛标准物质水溶液1mL于10mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀,得质量浓度为1.0ug/mL的甲醛溶液，再按表1进行系列标准溶液S₁～S₆的配制，振摇均匀，量取S₁～S₆系列标准溶液各1mL，于15mL离心管中，加水2mL，涡旋30s，得S₁～S₆ 标准待处理液；

②样品处理：称取样品1.0g于15mL离心管中，加入乙腈水溶液(9+1)10mL,涡旋2min, 5000r/min离心5min，得样品待处理液；

③反应：精密移取标准待测液和样品待测液中的上清液1mL于离心管中，加0.2％的2,4-二硝基苯肼盐酸溶液0.4mL，经涡旋反应、加缓冲液及去酸，得标准和样品待提取液；

④过滤提取：精密移取标准待测液和样品待测液中的上清液1 mL于离心管中，加0.2％的2.4-二硝基苯肼盐酸溶液0.4mL,涡旋1min，静置2min，加0.5mol/L磷酸缓冲液0.4mL。滴加1mol/L的NaOH溶液约1.9mL，调节pH至中性，涡旋10s，作为标准和样品待提取液。

⑤过滤提取：加4mL、三氯甲烷，涡旋3min, 6000r/min离心10min，取三氯甲烷层过0.4um滤膜，作为标准和样品色谱分析待测溶液。

⑥测定：取S₁～S₆甲醛系列标准溶液待测液10uL进样，色谱分析测定，以待测液浓度为横坐标、以其对应的峰面积为纵坐标，做标准曲线，取样品待测液10uL进样，以出峰时间定性，峰面积定量，得样品液峰面积。

⑦计算：依据国食药监许(2011)96号文附件2化妆品中甲醛的检测方法，以标准曲线法计算样品中甲醛含量：

式中：

w(游离甲醛)—样品中甲醛含量,％；

m_样—样品取样量,g:

V_样—样品定容体积,mL；

ρ_试样—代入标准曲线计算得到的试样中甲醛的质量浓度，mg/L。

用液相色谱法测定S₁～S₆系列标准溶液，拟合出一条甲醛的浓度与色谱峰面积的工作曲线，方程为：

A_标=B_1标ρ_标＋B_0标         (2)

式中：

A_标—标准溶液的色谱峰面积．单位：AU·s(透光度·秒)，可视为无量纲；

B_1标—标准曲线的斜率，L/mg;

B_0标—标准曲线的截距，视为无量纲；

ρ_标—标准溶液中甲醛的质量浓度，mg/L。

由式(2)移项并变量代换，可得：

式中：A_试样—试样溶液的色谱峰面积，视为无量纲。

表1 甲醛系列标准溶液配制

相关链接：液相色谱法测定指甲油中甲醛的测量不确定度评定（一）

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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