北京普天同创生物科技有限公司
4.2.4评定对照溶液与供试品溶液中内标物的浓度比Fρ内的相对标准不确定度ur(Fρ内)
由于使用内标法,即ρ对内=ρ供内。
,则有Fρ内=1。按照式(2),貌似Fρ内项在y的测量模型中可省去,但Fρ内的标准不确定度不为零,所以保留分量Fρ内。
可以推导出Fρ内的表达式为:
式中:
m内—内标物称取质量,g;
V内—内标溶液的体积(25mL),mL;
V移供—供试品溶液中加入的内标溶液的体积(2mL), mL;
V供—加入内标后供试品溶液的体积(10mL), mL;
V移对—对照溶品液中加入的内标溶液的体积(2mL),mL;
V对—加入内标后对照品溶液的体积(10mL), mL。
设,代入式(31)得:
Fρ内=H移·H测 (32)
式中:
Fρ内—供试品溶液与对照溶液中内标物的质量浓度比,无量纲;
H移—供试品溶液和对照溶液中加入内标溶液的体积比,无量纲;
H测—对照溶液和供试品溶液的体积比,无量纲。
4.2.4.1评定ur(H移)
和V移动为使用同一支单标线吸量管(移液管)连续两次移取内标溶液所得到的两个数值相同的体积.可以推导出:
u(H移)=0
则
4.2.4.2评定ur(H测)
和V供分别为对照溶液和供试品溶液的体积,两者不相关。由于同为10mL,所以V对=V供,则H测=1。由于均使用了A级10mL容量瓶,且在同一实验室环境下,由同一操作人员,按同一操作方法,在较短的时间间隔内完成操作,则有:V对=V供,u(V对)=u(V供)。按两输入量不相关合成(使用两个独立的容量瓶)有:
参考4.2.1.2,ur(V对)=2.493×10-3,代入有:
4.2.4.3评定ur(Fρ内)
由于Fρ内=H移,H测,H移和H测。不相关,所以有:
4.2.5计算u(y)
y各输入量的相对标准不确定度列于表5:
表5各输入量的相对标准不确定度汇总
按式(6)计算ur(y):
取前两个平行样的测量平均值作为最佳估计值,y=73.70%,计算u(y)。
文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》
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