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桉油中桉油精含量的测量不确定度评定——标准不确定度的评定(三)

发布时间:2018-10-20 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:337

4.2.4评定对照溶液与供试品溶液中内标物的浓度比Fρ内的相对标准不确定度ur(Fρ内)

由于使用内标法,即ρ对内=ρ供内
,则有Fρ内=1。按照式(2),貌似Fρ内项在y的测量模型中可省去,但Fρ内的标准不确定度不为零,所以保留分量Fρ内

可以推导出Fρ内的表达式为:

式中:

m—内标物称取质量,g;

V—内标溶液的体积(25mL),mL;

V移供—供试品溶液中加入的内标溶液的体积(2mL), mL;

V—加入内标后供试品溶液的体积(10mL), mL;

V移对—对照溶品液中加入的内标溶液的体积(2mL),mL;

V—加入内标后对照品溶液的体积(10mL), mL。

,代入式(31)得:

Fρ内=H·H测      (32)

式中:

Fρ内—供试品溶液与对照溶液中内标物的质量浓度比,无量纲;

H—供试品溶液和对照溶液中加入内标溶液的体积比,无量纲;

H—对照溶液和供试品溶液的体积比,无量纲。

4.2.4.1评定ur(H)
和V移动为使用同一支单标线吸量管(移液管)连续两次移取内标溶液所得到的两个数值相同的体积.可以推导出:

u(H)=0


4.2.4.2评定ur(H)
和V分别为对照溶液和供试品溶液的体积,两者不相关。由于同为10mL,所以V=V,则H=1。由于均使用了A级10mL容量瓶,且在同一实验室环境下,由同一操作人员,按同一操作方法,在较短的时间间隔内完成操作,则有:V=V,u(V)=u(V)。按两输入量不相关合成(使用两个独立的容量瓶)有:

参考4.2.1.2,ur(V)=2.493×10-3,代入有:

4.2.4.3评定ur(Fρ内)

由于Fρ内=H,H,H和H。不相关,所以有:


4.2.5计算u(y)

y各输入量的相对标准不确定度列于表5:

表5各输入量的相对标准不确定度汇总

按式(6)计算ur(y):

取前两个平行样的测量平均值作为最佳估计值,y=73.70%,计算u(y)。

文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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