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时间串联质谱法和多级质谱法

发布时间:2014-07-28 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2231

时间串联质谱法

时间串联质谱主要是由离子阱或FT一ICR完成操作。从“硬件”方面来看,只需要一个质量分析器,因而仪器费用较空间串联质谱要低,这是时问串联质谱的最大优点。也正因为这个原因,时间串联质谱可达到多级(MSn),这是空间串联质谱所不能及的。

下面主要讨论在离子阱中如何完成串联质谱的实验。它由下列步骤组成:

①按前述的离子阱稳定性图,选择适当的u、P值,可选出某一质荷比的离子贮存在离子阱中,质荷比更大或更小的其它离子均逐出离子阱。

②进行碰撞诱导断裂CID。由于离子阱在运行时是充氦气的,加大初始离子(pre.cursor ion)的动能即可实现CID。例如,在端盖极上加一个辅助的正弦波形的“扰动(tickle)”电位,其频率调谐至离子运动的基频,因此离子从这个辅助的“扰动"电场中吸收能量,这是一个共振激发的过程。仔细控制扰动电位的振幅,使离子不致于从离子阱中逐出,但离子已从离子阱的中心拉出来,增加了动能,和氦气分子碰撞,发生CID。

③进行质量扫描,得到产物离子的质谱,这由扫描V而完成。

以上一个循环由计算机控制完成。必要时,可进行下一级乃至多级(Msn)实验。

由于离子在离子阱中不断作回旋性的运动,因而有较高的碰撞效率。时间串联质谱只能完成产物离子扫描,不能进行初始离子扫描和中性碎片丢失扫描,但产物离子扫描是最重要的一种扫描。

多级质谱法

离子阱质谱法(ITMS)和傅里叶变换离子回旋共振质谱法(FTICRMS,即FTMS)的发展,使MSn(n>2)成为可能,这两种方法均有离子贮存及选择性排斥功能。MSn实验是通过软件实现的,样品离子化后,用脉冲程序将选定的m/z离子以外的其他离子排斥出去,用脉冲阀导入碰撞气体,将选定的离子加速至足够的动能,经CID得到产物离子。上述程序可重复进行,直至实现MSn

多级质谱法的源内CID(in—source CID)是利用API—MS的离子传输区的电场,在约133Pa的压力下,碰撞诱导离子裂解,产生CID谱。

这种方法的优点是碰撞活化效率高,因而灵敏度高;简便,不必知道Ma+的m/z;可选择的能量范围较宽,以适应于不同稳定性的化合物;仪器简单、价廉。所以,在药物分析中可以解决多数定性、定量问题。

缺点是如有杂质及共流出峰存在将产生复杂的结果;由于需进行色谱分离,因而增加了分析时间。

无论是哪种方式的串联,都必须有碰撞活化室,从第一级MS分离出来的特定离子,经过碰撞活化后,再经过第二级MS进行质量分析,以便取得更多的信息。

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