1．原理

试样经硝酸-过氧化氢消解，进行ICP-MS测定。ICP-Ms由离子源和质谱仪两个主要部分构成，试样溶液经过雾化由载气送入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质核比进行分离。对于一定质核比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比，即试样中元素浓度与质谱的积分面积成正比。与标准系列比较定量。

2. 试剂

(1)硝酸(70g/mL，质量浓度)MOS级高纯试剂。

(2)硝酸(2:98，体积比)取20mL硝酸慢慢加入980mL超纯水中。

(3)过氧化氢(30g/mL，质量浓度)MOS级高纯试剂。

(4)内标溶液(⁶Li、Sc、Ge、Y、In、Bi) 10mg/L。

(5)内标溶液(⁶Li、Sc、Ge、Y、In、Bi)分取内标储备溶液5 mL于50mL容量瓶中，用硝酸(1:98)稀释至刻度，此溶液浓度为1 mg/L。

(6)钙、铁、锌金属元素标准储备溶液分别为100 ug/mL。

(7)硒标准储备溶液10 ug/mL。

(8)去离子水分析用水GB/T 6682中的一级水，电阻率≥18.2MΩ/cm。

(9)液氩或高纯氩气(纯度≥99.999%)。

(10)高纯氦气(纯度≥99.999%)。

3．仪器

(1)电感耦合等离子体质谱分析仪。

(2)微波消解炉、超纯水机、恒温干燥箱(300℃)。

(3)密封消解罐(聚四氟乙烯材料特制)。

4．检测步骤

(1)试样消解在采样和制备过程中应注意不使试样受到污染。所有玻璃器皿及消化罐均需要用(1:4)硝酸浸泡24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

根据试样状态，一般液体试样称取2.0～5.0g(精确至0.01g)，固体试样称取0.5～1.0g(精确至0.01g)。将试样置于聚四氟乙烯消化罐中，加入4mL硝酸(70%，质量浓度)，浸泡1h，再加入1mL过氧化氢(30%，质量浓度)，盖上密封盖，放入恒温干燥箱或微波消解炉中，调节恒温干燥箱温度140～160℃加热3～4h;微波消解炉功率和加热时间至最佳程序(如表2-7所示)，消解结束后，冷却，将消化液转至50mL容量瓶中，用去离子水冲洗消化罐内壁3次以上，稀释至刻度，混匀，待测。可根据样品中元素实际含量适当稀释样液，确定稀释因子。

取与消化试样相同量的硝酸(70%，质量浓度)和过氧化氢(30%，质量浓度)，按同一试样消解方法做试剂空白试验。

表2-7微波消解条件

(2)标准溶液制备分别精密移取适量四种单元素标准溶液，以硝酸(2:98)稀释，配制成含钙(Ca)10mg/L、铁(Fe)1mg/L、锌(Zn)1mg/L、硒(Se)0.5mg/L的混合标准储备液。从混合标准储备液中分别移取适量溶液，如表2-8所示，置适量的容量瓶中，用2％硝酸稀释至刻度，摇匀，即得不同浓度标准溶液。

表2-8 系列标准溶液浓度  单位：mg/L

注：可根据样品中杂质的实际含量确定标准系列中各金属元素的具体浓度。

(3)测定按照ICP-MS仪器的操作规程，调整仪器至最佳工作状态，参考条件见表2-9;分析中应用内标，采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方法测定。待仪器稳定后，按顺序依次对标准溶液、空白溶液和试样溶液进行测定。

表2-9 ICP-MS仪器参考工作条件

5．结果计算

试样中各元素含量按下式进行计算，计算结果保留两位有效数字：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值差值不得超过算术平均值的20%。

式中X_i—分析试样中的金属元素的含量，mg/kg或mg/L;

P—分析试样溶液中被测元素的浓度(扣空白后)，mg/L;

V—测试溶液的体积，mL;

F—稀释因子；

m—分析试样的质量，g或mL。

相关链接：食品中硒的测定（二）

文章来源：《食品质量与安全检测技术》

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