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气相色谱-质谱联用测定土壤样品中的多环芳烃

发布时间:2018-07-21 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:812

1.原理

土壤样品与无水硫酸钠混合,在索氏提取器中用二氯甲烷/正己烷(1:1 ,V/V)混合液提取,用环己烷萃取提取液,再用硅胶柱净化后,利用气相色谱-质谱联用仪分析,根据选择离子丰度比和保留时间定性,内标法定量。

2.仪器

索氏提取器;旋转蒸发器;硅胶净化柱(300 mm×10 mm)

气相色谱-质谱联用仪,石英毛细管柱(30m×0.5 mm×0.25 um)。

3.主要试剂

正己烷二氯甲烷为分析纯,使用前重蒸;环己烷戊烷甲醇均为色谱纯。

无水硫酸钠(分析纯),500℃烘烤4h;硅胶(分析纯),160℃烘烤4h,冷却后备用。

4 .标准物质

多环芳烃及氘代多环芳烃标准品。纯度>98.0%。

以氘代多环芳烃为内标,用正己烷配制一系列不同浓度的混合标样(1.0~2 000 ug/L), GC/MS分析,根据仪器响应值与化合物的浓度绘制标准曲线,以峰面积计算其含量(郭丽等2007)。

5.分析步骤

称取土壤样品10g与5g无水硫酸钠混合,加入1 mL氘代多环芳烃混标搅拌均匀,用150 mL二氯甲烷/正己烷(1:1,V/V)混合液索氏提取24h, 45℃水浴蒸发浓缩提取液;用150 mL环己烷分3次萃取提取液,合并萃取液,并浓缩至2 mL;将浓缩液全部转入硅胶净化柱,用25 mL二氯甲烷/戊烷(2:3,V/V)洗脱,接收组分后浓缩,并用正己烷定容至
1mL,待测。

6.仪器分析条件

色谱工作条件:进样口温度260℃;柱温程序:初始温度80℃保持4 min,以10℃/min升至270℃,保持2 min,再以2.5℃/min升至290℃保持1 min;载气高纯氦气(99.999%),流速1.0 mL/min;不分流进样,进样量1uL。

质谱工作条件:选择EI源,能量70 eV,离子源温度230℃;四极杆温度150℃;全扫描测定方式,扫描范围为50~650 m/z。

土壤样品中多环芳烃的最低检出限为0.07~0.30 ug/kg,内标氘代多环芳烃的回收率为85.3%~93.2%,满足定量分析要求。

7.结果计算

样本中多环芳烃的含量,按以下公式计算:

式中,X为样本中PAHs的含量,ug/kg;A为试样色谱峰与内标色谱峰的峰面积比值对应的PAHs质量,ng;f为样品稀释的倍数;m为称样质量,g;Ri为各种PAHs污染物的添加回收率,%。

相关链接:土壤中多氯联苯的气相色谱分析

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