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氘灯性能的测试方法

发布时间:2018-06-30 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2490

(1)灯丝预热电压、灯丝预热电流一般分为交流灯丝供电(如2.5V,4A;10V,0.8A)和直流灯丝供电(如(12±1)V,0.8A)等。测试方法为:直接用电压表和电流表测量(要求不高)。

(2)触发电压。一般氘灯的触发电压为200~600V(直流电压)左右。触发电压又称起辉电压。国产氘灯新灯一般为200~400V可以触发(作者使用过的原上海电光器件厂的DD2.5氘灯,最低170V可以触发);国外氘灯的触发电压一般为300~600V(最高可达650V)。有的氘灯在工作1000小时后,500V还可以触发。触发电压一般用直流电压表测试。允许1~5V的测试误差。

(3)工作电压(管压降)。一般为(75±15)V(即60V以下,90V以上不能正常工作);工作电压(管压降)一般也是用直流电压表直接测量。

(4)工作电流。一般为180~350mA能正常工作(额定工作电流为300mA);工作电流一般也是用直流电压表直接测量。

(5)噪声。一般国产或进口的氘灯,在冷态状态下点燃,预热3。分钟后,通过单色仪,在220nm处测试,用光电倍增管作为光接收器,要求相对光通量波动变化(±0.4%(或相对辐射强度波动变化镇±0.4%);也可认为该波动就是氘灯的噪声;要求≤±0.4%。

测试方法:有人在自己的紫外或有关仪器上做相对测量,也有人自己研发专门测试仪器来测量。

作者认为应该采用专用仪器测量为好。我国的常州玉宇电光器件公司就是采用的专用测试仪器测量。这种测量方法具有通用性、可比性。

(6)漂移。一般国产或进口的氘灯,在冷态状态下点燃,预热2小时后,通过单色仪在220nm处测试,用光电倍增管作为光接收器,要求漂移簇0.5%;可以有多种测量方法。可采用与噪声测量方法相同的做法。

(7)寿命。我国生产的氘灯,一般寿命为1000小时左右。国外生产的氘灯,有些在说明书上写2000小时,实际上有很多氘灯达不到2000小时。

氘灯寿命的测试方法为在额定电流(300mA)下,经1000小时工作后,其光通量为新灯的50%(采用叠加法计算时间或采用连续法计算均可)。

如果测试国外的氘灯,方法同上;只是寿命变为2000小时即可。

一般来讲,用在额定功率下(300mA)工作的氘灯,在有关仪器中工作时,它的外壳周围的温度达到400℃左右,因此,不能用手直接触摸,以免烫伤。尤其是氘灯正前方的通光孔部分(一般通光孔径为1nm),即使是氘灯不在工作状态(未点亮),也绝对不能用手触摸,否则,如果人手上的油迹沾污了氘灯外壳与发光孔对应的部分,在氘灯点亮后,油迹将永久烧结在氘灯的表面,将严重影响氘灯的发光强度,影响氘灯的使用寿命。

在各类HPLC仪器中,氘灯为易耗件,过去国产氘灯一般寿命为500~800小时;进口氘灯为1000小时(少数长寿命灯,可达2000小时,但要看使用者的水平或所用的恒流电源的质量)。目前,国产氘灯一般也可达到1000小时寿命。一般情况下,氘灯发光孔处发黑,就应考虑氘灯的寿命是否到期。早期的国家标准规定,如果氘灯的能量只有45%左右,也可以认为氘灯的寿命到期了。但氘灯的使用寿命与氘灯电源设计有关:一般来讲,电源设计得好的话,过去的国产氘灯的寿命也不止500~800小时,有的寿命可达2000小时以上。例如,作者在HPLC的研发工作中大量使用国产氘灯时,采用自己设计的优质恒流电源,科学地、合理地使用氘灯,可将国产氘灯(如原上海电光器件厂生产的DD2.5型氘灯)的寿命延长到2500小时以上。

目前,国际上生产氘灯的厂商不少。国外生产氘灯的主要厂商有日本的浜松(Hamamatus)公司、英国的Cathde公司和美国的RCA公司等。他们生产的氘灯,一般都是带插座的。国内生产氘灯的主要厂商有常州玉宇电光器件公司、
上海电光器件公司、江苏宜征电子管厂、北京署光明光电器件公司、北京电真空器件厂等。国产的氘灯一般不带插座(但是也有带插座的,例如原上海电光器件公司、常州玉宇电光器件公司等生产的氘灯),大多都是有带三根插脚引线。国内外的氘灯产品型号各异,且在质量上有一定差距。根据作者的实践,国产的氘灯基本上能满足使用要求,与国外进口的氘灯的差距不大。但有些氘灯还是有一定的差距,主要表现在寿命和稳定性上。但在价格上相差较大,有的相差10倍以上。例如,一般的国产氘灯,200~300元人民币一只。而同类(指光学、电学性能)的进口氘灯则报价1800~3800元人民币一只。例如日本浜松(Hmamats)、英国的Cathde公司生产的氘灯就是如此。

氘灯的使用寿命,与供电电源的关系很大。如果氘灯的电源设计合理(如直流工作电压、灯丝预热电压和灯丝电流、灯丝预热时间等),将大大有助于提高使用寿命。

氘灯的性能技术指标的测试方法有多种,下面介绍作者经常采用的几种方法。

寿命一般是采用比较法。作者经常的具体操作是:采用一只新的优质(相对而言)氘灯,先在紫外可见分光光度计的主机上,或在自己制作的测试装置上测试一个真实的数据,而后用待测试的氘灯调换新氘灯,再测试一次,据二者的能量差值来判断被测氘灯的寿命是否到期。一般来讲,把新的优质(相对而言)氘灯的测试数据作为100,如果被测试的氘灯的能量不足新灯的45%(过去的国家标准)或50%(目前的国家新标准),则认为被测试的灯寿命到期。

氘灯的发光稳定性也是既与氘灯电源有关,又与氘灯灯泡本身的质量有关。使用者在调换新氘灯前,应对新氘灯灯泡的稳定性做一次简单的测试。一般的简易测试方法是在紫外可见分光光度计的主机上(应先确定主机是合格的),或在自己制作的测试装置上点亮需要换上的新氘灯,仪器预热半小时后测量。仪器条件设为波长250nm,光谱带宽2nm,取能量测量、时间扫描方式,纵坐标能量取50%左右,对新氘灯做一次一小时的漂移测试。要求漂移小于0.5%/h(最大值与最小值之差)。如果新灯在1小时内的漂移超过0.5%,则为不合格。

如何判断氘灯的寿命是否到期,是一个对设计者、使用者、维修者都有普遍意义的问题。作者认为一般根据以下几个方面来判断:灯点不亮;灯使用寿命末期光窗周围发黑严重;灯点数小时后,能量下降到50%左右;管压降超过90V[因为一般为(75±15)V];管压降低于60V(理由同上);漂移、波动严重(稳定性差)。

总结作者多年的实践,HPLC仪器的设计,需要对氘灯特别引起重视的问题如下。

(1)要对氘灯进行测试。测出其寿命(发光强度降低到50%即为寿命到期;目前日本、中国等国家的标准为发光强度降低到50%),氘灯工作时的各种电学性能参数,以保证氘灯使用在最佳状态;如触发电压、工作电压、纹波系数、漂移、电流调整率等性能技术指标,都应做到心中有数。

有些设计者认为,氘灯的电性能指标已经在出厂时由厂方给出了,所以不需要再测试,这是不对的。因为厂方给出的是标称值,你使用的灯泡不一定完全就是那样,所以要测试。

(2)应尽量选择工作电压低的灯泡。有些灯的额定工作电压为(80±15)V,有些灯的额定工作电压为(75±15)V,应该选后者,有利于延长灯的寿命,但功率相差很小。

目前,国内有些氘灯生产企业,将氘灯额定工作电压标为80V,没有给出公差。这是不对的。因为如果氘灯的工作电压标为(75±15)v,这就是说,该氘灯的工作电压在工作时,由于管压降不断升高,直到90V时,氘灯就点不亮了,或者性能差了;或者说,由于某些原因,管压降降到60V,该氘灯就不能点亮了,或者性能差了。同时,(75±15)V,也就是告诉使用者设计氘灯电源时,电源提供的工作电压范围的低端不能高于60V(一般设计为40~50V)、电源提供的工作电压范围高端要高于90V(一般设计为130~150V) ,氘灯的电源的供电电压可以不标公差,但是氘灯电学性能指标必须给出公差。目前,有些氘灯制造商不给管压降的公差,例如,只给出管压降为75V,80V等,这是不对的。因为,如果制造厂只给出自己生产的氘灯管压降为80V,而不给公差的话,使用者就不知道该氘灯的管压降到多少时,才不能被点亮。使用者就无法根据氘灯的电学性能技术指标设计合适的氘灯恒流电源。

(3)应尽量选择触发电压低的灯泡。目前市场上的氘灯触发电压一般在200~650V(国产的氘灯触发电压高端稍低,如常州玉宇公司等生产的氘灯大多在500V左右,而日本滨松生产的氘灯一般都在450V以上,有些高达到650V)。选择低触发电压的氘灯,有利于氘灯电源的设计和保证仪器的稳定性。

(4)为了延长氘灯的寿命,在点燃氘灯以前,氘灯的灯丝一定要事先经过预热;预热时间可以从10s到30s,使用者可以自由选择。但一般科技工作者大都取10s左右的预热时间:否则,如果氘灯不经过预热而直接点亮,氘灯的寿命肯定会缩短。因为,从仪器学理论来说,不经过预热,说明氘灯阳极与阴极之间,在灯点亮前没有“电子云”存在。一旦加上触发电压,点亮灯泡时,阴极上的电子直接奔向阳极,碰击力大,容易损坏阳极,会缩短灯泡寿命;但是经过预热后,灯泡中己经因为灯丝预热时发射的电子,使氘灯玻壳中阴极到阳极之间布满了“电子云”;触发时从阴极发射的电子,经过“电子云”传递到阳极(先碰击“电子云”,再传到阳极),这样会减少电子对阳极的冲击作用,所以可延长氘灯的寿命。

作者在实践中发现,有些国产氘灯的氘灯触发电压最低160V也能点亮(原上海电光器件厂生产的DD2.5型氘灯就是);一般进口氘灯的触发电压有些要600V以上才能点亮(如英国原Cathden公司的DD2.5氘灯)。如果一开机,氘灯不经过预热,600V以上的触发高压直接加在氘灯的阳极上,就会严重缩短氘灯寿命。所以,作者主张选择低触发电压的氘灯为好。

(5)要重视灯丝电压的问题。氘灯电源向氘灯提供的灯丝电压和灯丝电流一定要与氘灯灯泡的要求相一致。目前国际上一般主要是两种类型;一种是2.5V,4A;一种是10V,0.8A(或1A)。从氘灯电源的制作来讲,因为电流小者发热小,所以灯丝的电参数为10V,0.8A比2.5V,4A好。同时,因为电流大,容易因为发热而产生漂移,所以作者认为在光学类的分析仪器中,最好不要选用2.5V, 4A的灯丝供电的氘灯,而采用10V,0.8A的氘灯比较好。

(6)关于使用半功率点的问题。为了延长氘灯的寿命,还可将氘灯用在半功率点上。即将氘灯恒流电源的工作电流调节到180mA左右。作者的实践证明,最好使用在180~200mA范围内的。这样做可大大延长氘灯寿命,有时可使氘灯的寿命延长很多倍。如作者在研发HPLC仪器时,曾经使用原上海电光器件厂生产的DD2.5型汽灯,自己设计氘灯电源,采用半功率点工作方式,使用200mA的工作电流,结果氘灯寿命大大延长;一只DD2.5型氘灯,基本上每周要使用三天以上,结果使用了四年多,其能量还能达到70%~80%。

相关链接:氘灯的选择

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