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碘酸精细化学品的合成原理与生产工艺(三)

发布时间:2018-06-26 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:985

11.邻碘苯甲酰氯的合成

邻碘苯甲酰氯由邻碘苯甲酸氯化亚砜反应而得,其反应式如下:

邻碘苯甲酸与新蒸馏的氯化亚砜按摩尔比1.0:1.3混合,在水浴上加热,搅拌反应1.0h,至不再逸出二氧化硫氯化氢气体为止。常压下蒸出过量的氯化亚砜,然后减压蒸馏,收集133~135℃(2.53×10-3 MPa)馏分,即得邻碘苯甲酰氯,收率94.0%。

12. 4-碘苯氧乙酸的合成

4-碘苯氧乙酸由对碘苯酚氯乙酸缩合而得,其反应式如下:

对碘苯酚氯乙酸氢氧化钠加入水中,搅拌加热,升温至100℃,反应3.0~6.0h。冷至室温,用盐酸调节至pH为3~5。用乙醚萃取,萃取液用水洗涤后加入5.0%~10.0%碳酸钠溶液,搅拌后分层,取水层用盐酸酸化,析出结晶,即得4-碘苯氧乙酸粗品。粗品用50.0%乙醇重结晶而得成品。

13. 3,5-二碘水杨酸的合成

13.1冰乙酸溶剂法

水杨酸在一氯化碘和冰乙酸配成的溶液中反应而得,其反应式如下:

将水杨酸溶解于冰乙酸,加入一氯化碘和冰乙酸配成的溶液,再加水,在80℃反应20min。反应毕,冷却,滤出产物,经精制得到3,5-二碘水杨酸,收率91.0%~92.0%。此法消耗大量溶剂,成本较高。

13.2 水溶剂法

由水杨酸在一氯化碘和氯化铜水溶液中反应而得,其反应式如下:

水杨酸(10g) ,氯化铜(10g)和水(100mL)搅拌均匀,加热至50℃,在40min内加入28.1g ICI,同温继续反应2h,液相跟踪反应至水杨酸消失。冷却后析出沉淀,过滤,用水(100mL)洗,烘干,加丙酮(50g)后加热溶解,趁热过滤,滤液加入水(100mL),加少量亚硫酸氢钠,搅拌使其溶解,滤液立即变为无色,冷却析晶,过滤得白色粉状结晶,得产品28.1g,得率98%,纯度98%。

14. 2-氨基-5-碘苯甲酸的合成

2-氨基-5-碘苯甲酸以邻氨基苯甲酸为原料经碘化而得,其反应式如下:

将5℃的一氯化碘溶液加入20℃的邻氨基苯甲酸盐酸盐水溶液中,迅速搅拌,立即析出2-氨基-5-碘苯甲酸的粒状沉淀,将过滤得到的粗品提纯,即得成品。一氯化碘溶液是由一氯化碘和浓盐酸(降温至5℃)配成的。

15. 3-氨基-2,4,6-三碘苯甲酸的合成

由间氨基苯甲酸经碘化而得,其反应式如下:

将间氨基苯甲酸加入反应罐内,用30.0%盐酸调节pH为2~3,以20.0%的氯化钠溶液将一氯化碘配成2mo1·L-1的浓度后加入反应罐内。在室温下搅拌3.0h,缓慢升温至85~90℃,保温5.0~6.0h,测得固体物熔点达180℃以上即达反应终点。待反应完成后,加入一氯化碘用量4.0%的焦亚硫酸钠以除去游离碘。过滤,滤饼用水洗涤,得间氨基三碘苯甲酸粗品。将粗品加40.0%碱液及水配成钠盐,加热至60℃溶解。放置冷却,在25℃以下过滤,得淡紫色鳞片状间氨基三碘苯甲酸结晶。将结晶加入5~6倍水中,加热到60~70℃,加2.0%的活性炭脱色过滤。滤液用盐酸调节pH为2~3,甩滤,滤饼用水洗涤,干燥,得间氨基三碘苯甲酸,熔点为198℃以上,收率为72.4%。

16. N-碘琥珀酰亚胺的合成

N-碘琥珀酰亚胺在避光条件下,使丁二酰亚胺与氧化银反应,制取N-丁二酰亚胺银。将其和碘在干燥的二氧六环中反应,生成N-碘琥珀酰亚胺,其反应式如下:

17.碘番酸的合成

碘番酸由间硝基苯甲醛(C7H5NO3)经缩合、还原、酸化、碘化而得,其反应式如下:

将正丁酸酐及干燥的正丁酸钠加入干燥的反应锅内,搅拌加热除去水分。加入间硝基苯甲醛,在135~140℃下反应7.0 h左右。冷却,放入冰水中析出黑褐色沉淀。甩滤,洗净焦性油,得缩合物粗品。将其溶于稀氨水中,在搅拌下加活性炭和白陶土加热脱色,过滤后滤液用稀硫酸酸化结晶。甩滤,用水洗涤滤饼,干燥,得间硝基-a-乙基肉桂酸(C11H11NO4),为淡黄色结晶,收率70.0%以上。将间硝基-a-乙基肉桂酸溶于氢氧化钠溶液中,加热至75℃,在搅拌下逐步加入铝镍合金和铝粉,控制温度在80~84℃,加料完毕,继续保温反应0.5 h。到达终点后,过滤。滤液用盐酸酸化,析出沉淀,过滤,滤饼即间氨基一二乙基苯丙酸盐酸盐(C11H15NO2·HCl)。

在间氨基-a-乙基苯丙酸的水溶液中加二氯乙烷,在搅拌下加入一氯化碘盐酸溶液反应,得到的粗品用二氯乙烷精制,即得碘番酸。

相关链接:碘酸精细化学品的合成原理与生产工艺(二)

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