1.碘酸精细化学品，一般需经重氮化、置换等反应而得，具体举例如下。

1.1碘乙酸的合成

碘乙酸由氯乙酸与碘化钠反应而得，其反应式如下：

将氯乙酸、水(或丙酮)、碘化钠混合，在50℃反应1.0h。过滤，用冰冷至10℃析出结晶。过滤得粗品，用水重结晶得成品。

1.2 碘代乙酰胺的合成

由氯乙酰胺与碘化钠反应而得，其反应式如下：

将氯乙酰胺、无水丙酮、无水碘化钠在水浴上回流15.0h。冷至室温，滤出氯化钠，回收丙酮，稍冷后倒入硫酸氢钠的冰水中，然后用硫酸钠饱和溶液中和至pH=6。冷却结晶，过滤得粗品。粗品用水重结晶，即得成品。

1.3 邻碘苯甲酸的合成

邻碘苯甲酸由邻氨基苯甲酸经重氮化、置换而得，其反应式如下：

将邻氨基苯甲酸和硫酸加入反应器中，于10℃以下用亚硝酸钠重氮化，将重氮液过滤后，冷却到10℃左右，将碘化钾与硫酸(3mol·L^-1)混合后慢慢加入其中，加完搅拌10min，煮沸，过滤，以硫代硫酸钠溶液洗涤，用水重结晶即得成品。

1.4 3-(4-碘苯甲酰基)丙酸的合成

3-(4-碘苯甲酰基)丙酸作为一个重要的羧酸中间体，一般是在无水氯化铝的催化作用下，以碘苯和琥珀酸酐为原料经Friedel-Crafts反应而合成，其反应式如下：

在装有电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中，加入7.0g琥珀酸酐、溶剂、7.80mL碘苯。搅拌下一次投入20g无水AIC1₃，反应过程中有HCl气体逸出，剧烈反应过后，加热回流搅拌3h，冷却，小心加入30mL水和10mL浓盐酸的混合溶液，蒸馏除溶剂，3-(4-碘苯甲酰基)丙酸呈固体析出，过滤，用冷的稀盐酸洗涤，得粗产物。粗产物可溶于碳酸钠水溶液中，用活性炭脱色，盐酸酸化精制。更纯的样品可用乙醇重结晶得到，为红棕色结晶，产率40％。

1.5 对碘苯甲酸的合成

对碘苯甲酸由对氨基苯甲酸经重氮化、置换而得，其反应式如下:

(1)重氮化在2000mL玻璃夹套反应器中加入530mL 24％的硫酸溶液和27.4g对氨基苯甲酸，搅拌并降温至0～5℃，30min内滴加14.5g亚硝酸钠溶液，再搅拌40min，使其充分反应后加入1.2g尿素除去剩余的亚硝酸，过滤溶液中悬浮的杂质，得重氮盐溶液，低温保存。

(2)置换在2000mL玻璃夹套反应器中加入320mL蒸馏水和34.9g碘化钾，搅拌溶解，升温至40℃，恒温，将上一步重氮化反应得到的重氮盐溶液缓慢滴加入碘化钾溶液中，剧烈搅拌，滴完后继续搅拌2h，然后冷却至室温，过滤，滤饼经水洗、硫代硫酸钠溶液洗涤、再水洗，干燥后得土黄色粉末固体对碘苯甲酸48.6g，得率99.9％。

1.6  3,3',5-三碘甲状丙酸的合成

以3,5-二碘-4-羟基苯丙酸甲酯为原料，采用醋酸铜参与的芳基硼酸与酚的偶联反应来构建二芳基醚骨架，合成3,3',5-三碘甲状丙酸，其反应式如下：

注：4-TIPSO-C₆H₄-B(OH)₂的名称为4-三异丙硅氧苯硼酸；

TBAF为四丁基氟化铵;MS 4A in CH₂CI₂指4×10^-10 m

分子筛1.00g与CHO₂CI₂ 40mL的混合液。

(1)4-(4-三异丙硅氧基)苯氧基-3,5-二碘苯丙酸甲酯(Ⅱ)的合成在氩气保护和室温搅拌下，向4×10^-10 m分子筛1.00g与二氯甲烷40mL的混合液中依次加入4-三异丙硅氧苯硼酸2.36g(铵文献方法合成)、3,5-二碘-4-羟基苯丙酸甲酯(化合物工，铵文献方法合成)1.72g、无水酯酸铜0.76g、三乙胺2.78mL和吡啶1.55mL。加毕，搅拌约12h。滤除分子筛，滤液依次以0.5 mol·L^-1的盐酸溶液、水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤，滤液浓缩，残余物羟柱色谱纯化，得淡黄色固体1.81g，收率66.5％。

(2)4-(3-碘-4-羟基)苯氧基-3,5-二碘苯丙酸甲酯(Ⅲ)的合成先在室温搅拌下，将1.0mol·L^-1四丁基氟化铵的THF溶液3.75mL缓慢加至化合物Ⅱ(1.70g)与四氢呋喃15mL的混合液中，加毕，继续搅拌反应20min。减压浓缩，残余物溶于乙酸乙酯40mL溶液中，并依次以0.5mol·L^-1的盐酸、水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤，减压浓缩，残余物羟柱色谱纯化，得白色固体4-(4-羟基)苯氧基-3,5-二碘苯丙酸甲酯1.72g，收率87.3%。

然后在氩气保护、-45℃下，将甲醇钠(4.00mmol)的甲醇溶液0.80mL加入到上述所得的4-(4-羟基)苯氧基-3,5-二碘苯丙酸甲酯1.05g的四氢呋喃20mL混合液中，搅拌30min，再向其中缓慢滴入氯化碘的四氢呋喃溶液5mL。加毕，自然升至室温，并继续搅拌3h。加入0.1mol·L^-1盐酸溶液40mL、乙酸乙酯50mL，分取有机层，并依次以饱和硫代硫酸钠溶液和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠于燥。过滤，减压浓缩，残余物羟柱色谱纯化，得白色固体0.97g(化合物Ⅳ)，收率75.0％。

(3)4-(3-碘-4-羟基)苯氧基-3,5-二碘苯丙酸(Ⅳ)的合成在氩气保护、40℃下，将0.33g化合物与质量分数为5％的氢氧化钠溶液 5mL搅拌水解1h。冷却至室温，以0.5mo1·L^-1盐酸调pH值至3.0～4.0，析出固体。过滤、水洗、干燥，得白色固体0.29g(化合物Ⅳ)，收率92.6％。