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氟卤素精细化学品的合成原理与生产工艺(一)

发布时间:2018-06-19 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1699

1.氟氯烷的合成原理与生产工艺

氟氯烷的生产方法主要有液相氟化法、气相氟化法、直接法和催化歧化法四种。

1.1液相氟化法(间接法)

氟氯烷最初是用三氟化锑与多氯代烷反应制得。以后在工业上发展成用无水氟化氢作为氟的来源,锑盐或其他金属氟化物作为催化剂的氟化方法。有许多文献论述了氟氯烷的生产方法。

(1)一氟三氯甲烷  一氟三氯甲烷主要采用四氯化碳氟化氢液相接触法、甲烷氟氯化法生产。

液相接触法以五氯化锑为催化剂,四氯化碳和无水氟化氢反应生成一氟三氯甲烷二氟二氯甲烷,副产盐酸,其反应式如下:

反应产物除去氯化氢,经洗涤、脱水、脱气、分馏而得成品。图12-2是四氯化碳制备一氟三氯甲烷的一种流程。

图12-1 亚磺化脱卤反应机理

甲烷氟氯化法由甲烷、氯气和氟化氢在370~470℃, 0.39~0.59MPa压力下,接触反应4~10s,得到一氟三氯甲烷二氟二氯甲烷,其反应式如下:

CH4+4Cl2+HF→CCl3F+5HCl

CH4+4Cl2+2HF→CCl2F2+6HCl

一氟三氯甲烷和二氟二氯甲烷混合物(两个组分各占50%),以甲烷计收率在99%以上,分离后的产品纯度都在99.95%以上。

图12-3 二氟一氯甲烷的工艺流程

(2)二氟一氯甲烷(HCFC-22)二氟一氯甲烷的制备有间接法和直接法两种方法。

①间接法向氟化反应釜内加入氯仿和氢氟酸,用五氯化锑作催化剂,在50℃左右氟化生成粗品二氟一氯甲烷气体,其反应式如下:

CHCl3+2HF→CHClF2+2HC1

二氟一氯甲烷的工艺流程如图12-3所示。

图12-2 一氟三氯甲烷生产工艺流程

在1500L搪瓷反应釜中加入氯仿760kg和五氯化锑20kg作为催化剂,把釜温升至50℃,滴加无水氢氟酸气体,反应后的气体进入水洗塔,气体从塔底进入,塔顶喷淋水,洗去大部分氯化氢和过量的氟化氢,水洗塔高6m,直径0.6m。经过水洗过的气体进入液碱喷淋塔,气体从塔底进入,塔顶喷淋10%的液碱,洗净微量的氯化氢和氟化氢,粗品F22经-30℃盐水冷凝器,再进入硅胶干燥管脱水后,气体进入压缩机压缩后通过脱气塔除去微量O2及F23,使含氧量在0.005%以下,F2,在1%以下最后进入精馏塔分去F21即得成品。

②直接法由甲烷与氯、无水氟化氢在流化床反应器中合成,其反应式如下:

上述反应温度为370~470℃,压力为0.41~0.59MPa,反应完成后,分离氯化氢,再经干燥净化,通过蒸馏切割分离其他氟氯甲烷而得成品。

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