北京普天同创生物科技有限公司
干扰物质
表6.6.8-3中所列的物质对本测试产生干扰,所列浓度为抗干扰的最大浓度水平。这些物质的干扰水平是向以CaCO3计、硬度范围为0~500ug/L、硬度已知的溶液中添加干扰离子,用本方法测试直至所得硬度读数值产生±10%的偏差,此时干扰离子的浓度即为抗干扰的最大浓度水平。在此硬度范围下,测试了多种超纯水中的阴阳离子。
表6.6.8-3 干扰物质
样品的采集、保存与存储
(1)样品采集时不要使用玻璃容器。
(2)采集样品时应使用清洁的塑料容器,最好使用螺口瓶。
(3)用待测水样多次润洗采样瓶后,再采集样品。
(4)采样后将采样瓶封口,以防转移过程中被污染。
(5)尽快进行分析测试。
准确度检查方法
准确度检查所需的试剂与仪器有:氯化钙标准溶液,以CaCO3计,浓度为50mg/L(即50000ug/L) ; TenSette移液枪及配套的枪头。
(1)标准加入法(加标法)
①按照下列方法配制浓度为20mg/L(即20000ug/L) CaCO3的标准溶液:移取20mL浓度为50mg/L CaCO3的氯化钙标准溶液,加入到一个50mL的塑料容量瓶中。用超纯水稀释到容量瓶的刻度线。混合均匀。
②读取测试结果后,将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。
③在仪器菜单中选择标准添加程序。
④按“OK(好)”键确认样品体积的默认值(25mL)。
⑤用 TenSette移液枪准备三个加标样。将样品倒入三个比色皿中,液面与25mL刻度线平齐。使用TenSette移液枪分别向三个比色皿中依次加入0.1mL、0.2mL和0.3mL刚配制好的浓度为20mg/L(即20000ug/L) CaCO3的标准溶液,盖上塞子,混合均匀。
⑥从0.1mL的加标样开始,按照上述测试流程依次对三个加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。
⑦加标测试过程结束后,按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线,说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100%回收率的“理想线条”之间的关系。每个加标样都应该达到约100%的加标回收率。
(2)标准溶液法
①用浓度为0.50mg/L(即500ug/L) CaCO3的氯化钙标准溶液代替样品按照上述测试流程进行测试。
②在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。
③打开标准调整界面,确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液,输入标准溶液的实际浓度,并确认用此溶液浓度校准标准曲线。
方法精确度
表6.6.8-4 方法精确度
方法解释
钙镁与等量的偶氮氯膦Ⅲ指示剂反应,生成的有颜色的配合物在波长为669nm的可见光下有很强的吸收值。1滴CDTA试剂会破坏这种配合物,使颜色退去。颜色的深浅变化与样品中钙镁含量(以CaCO3计)是成正比例关系的。测试结果是在波长为669nm的可见光下读取的。
消耗品和替代品信息
表6.6.8-5 需要用到的试剂
表6.6.8-6 需要用到的仪器
表6.6.8-7 推荐使用的标准样品
表6.6.8-8 可选择的试剂与仪器
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