北京普天同创生物科技有限公司
准确度检查方法
(1)标准加入法(加标法)。准确度检查所需的试剂与仪器设备:钼标准溶液,浓度为1000mg/L Mo6+;量筒,250mL;锥形瓶,三个;TenSette移液枪及配套的枪头。
具体步骤如下。
①读取测试结果后,将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。检查结果的化学形式。
②在仪器菜单中选择标准添加程序。
③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后,未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多详细信息请参见用户手册。
④打开浓度为1000mg/L Mo6+的钼标准溶液。
⑤用TenSette移液枪准备三个加标样。用250mL的量筒量三份200mL的样品,倒入三个250mL的锥形瓶中。使用TenSette移液枪分别向三个量筒中依次加入0.1mL、0.2mL和0.3mL的标准物质,混合均匀。
⑥从0.1mL的加标样开始,按照上述测试流程依次对三个加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。每个加标样都应该达到约100%的加标回收率。
⑦加标测试过程结束后,按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线,说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100%回收率的“理想线条”之间的关系。
(2)标准溶液法。准确度检查所需的试剂与仪器设备:钼标准溶液,浓度为10.00mg/L;去离子水;容量瓶,A级,50mL;移液管,A级,10mL;洗耳球。
具体步骤如下。
①按照下列方法配制浓度为2.00mg/L的钼标准溶液。
a.移取10.00mL浓度为10mg/L的钼标准溶液,加入到50mL的容量瓶中。
b.用去离子水稀释到容量瓶的刻度线。混合均匀。每天都需要配制此标准溶液。
②用此标准溶液代替样品按照上述测试流程进行测试。
③用当天配制的2.00mg/L的钼标准溶液校准标准曲线,在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。
④打开标准调整界面,确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液,输入标准溶液的实际浓度,并确认用此溶液浓度校准标准曲线。
方法精确度
表6.4.23-6 方法精确度
方法解释
本篇的钼含量的测试方法是三元配合物法,在这个方法中,钼酸盐和指示剂在敏化剂的作用下反应产生稳定的蓝色配合物。测试结果是在波长为610nm的可见光下读取的。
消耗品和替代品信息
表6.4.23-7 需要用到的试剂
表6.4.23-8 需要用到的仪器
表6.4.23-9 推荐使用的标准样品
表6.4.23-10 可选择的试剂与仪器
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