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总有机氮(凯氏氮),纳氏试剂法(需要消解),方法8075(二)

发布时间:2018-05-26 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1182

干扰物质

表6.3.42-3 水溶液样品(悬浮物质含量低于1%的溶液)

表6.3.42-4 干燥样品

表6.3.42-5 油脂样品

样品的采集、保存与存储

(1)样品采集时应使用清洁的玻璃或塑料容器。

(2)如果采样后不能立即进行分析测试,请使用硫酸(至少2mL浓硫酸/L水)将样品的

pH值调整至2或者2以下保存。

(3)将样品置于4℃(即39oF)的条件下进行保存。样品最长可以保存28天。

准确度检查方法

(1)凯氏氮标准方法。本方法可以检查消解的效果并且可以知道消解过程中释放出的被结合氮的量。这个用于检测消解过程的方法和标准可以参见“准确度检查方法”章节中的“Digesdahl消解器使用说明”。用凯氏氮消解标准样品,用纳氏试剂法在色度计上进行测试。总凯氮值和配制的标准样品值的误差应该在±3%之内。

(2)标准溶液法。准确度检查所需的试剂与仪器有:氨氮标准溶液,浓度为1.0mg/L NH3-N;TKN指示溶液;滴管;混合量筒,25mL,两个;去离子水;Mineral Stabilizer矿质稳定剂;Polyvinyl Alcohol分散剂。

具体步骤如下。

①分别向两个25mL混合量筒中各滴入1滴TKN指示溶液。

②向其中一个量筒中加入去离子水,至20mL刻度线。另一个量筒中加入浓度为1.0mg/L NH3-N的氨氮标准溶液,至20mL刻度线。

③再分别向两个混合量筒中各滴入3滴Mineral Stabilizer矿质稳定剂。

④再分别向两个混合量筒中各滴入3滴Polyvinyl Alcohol分散剂。

⑤按照测试流程(11)~(18),对此标准溶液进行测试。准确度检查的标准值应该显示26~27mg/L TKN。

方法精确度

表6.3.42-6 方法精确度

方法解释

总凯氏氮指的是氨氮和有机氮的总和。但是本测试只能检测出测试条件下能转化为负只价形态氮的总有机氮化合物。这些有机氮化合物将会在硫酸过氧化氢的作用下转化为铵盐。然后再用纳氏试剂法测试其中的氨。测试结果是在波长为460nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.3.42-7 需要用到的试剂

表6.3.42-8 需要用到的仪器

表6.3.42-9 推荐使用的标准样品

表6.3.42-10 可选择的试剂与仪器

相关链接:总有机氮(凯氏氮),纳氏试剂法(需要消解),方法8075(一)

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