北京普天同创生物科技有限公司
干扰物质
表6.3.23-3 干扰物质
样品的采集、保存与存储
(1)样品采集后立即分析可得到准确可靠的结果。若采样后无法立即分析,将样品存储在干净的塑料或玻璃瓶中,4℃(39oF)条件下最长可放置48h。测试结果是硝酸盐和亚硝酸盐的总和。
(2)若要长时间存储则需加浓硫酸(ACS,在每升样品中加2mL浓硫酸),再将样品储存在4℃条件下。
(3)分析前请将样品加热到室温,并用5.0N氢氧化钠标准溶液将样品pH调至中性。保存时切勿使用含汞化合物。
(4)对额外加入的溶液体积进行修正,将溶液总体积(酸体积+碱体积+样品体积)除以原始样品体积,再乘以测试结果,得修正后结果。
准确度检查方法
(1)标准加入法(加标法)。准确度检查所需的试剂与仪器设备有:100mg/L氮-硝酸盐标准溶液;6mL移液管;混合量筒3个;50mL容量瓶。
具体步骤如下。
①准备12mg/L的硝酸盐标准溶液:量取6.0mL 100mg/L硝酸盐标准溶液,倒入50mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度线,彻底混匀。
②读取测试结果后,将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。
③在仪器菜单中选择标准添加程序。
④确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。确认好后,未加标的样品读数将显示在顶端的第一行。
⑤打开标准溶液安瓿瓶。
⑥准备三个加标样。分别向3份15mL新鲜样品中加入0.1mL、0.2mL和0.3mL的标准溶液,混匀。
⑦从0.1mL的加标样开始,按照上述粉枕包法的测试步骤测试,再对另外两个加标样品进行测试。
⑧加标测试过程结束后,按“Graph(图表)”键将显示结果。按“Ideal Line(理想曲线)”键将显示出样品加标与100%回收率的“理想曲线”之间的关系。
(2)标准溶液法。准确度检查所需的试剂与仪器设备有:10mg/L氮-硝酸盐标准溶液;去离子水;100mL容量瓶;4mL移液管。
具体步骤如下。
①根据以下步骤准备0.40mg/L的硝酸盐标准溶液。
a.量取4.0mL 10mg/L硝酸盐标准溶液至100mL容量瓶中。b.用去离子水稀释至刻度线,混匀。使用该溶液需当天配制。
②用此0.4mg/L的硝酸盐标准溶液代替样品。按照上述镉还原法粉枕包法测试流程进行测试。
③用标准溶液测得的数据校准标准曲线,在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。
④打开标准调整界面,确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液,输入标准溶液的实际浓度,并确认用此溶液浓度校准标准曲线。
方法精确度
表6.3.23-4 方法精确度
方法解释
金属镉将样品中的硝酸盐还原为亚硝酸盐,在酸性介质中亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸反应,生成中间产物重氮盐。重氮盐与铬变酸反应,生成粉红色的产物。测试结果是在波长为507nm的可见光下读取的。
消耗品和替代品信息
表6.3.23-5 需要用到的试剂
表6.3.23-6 需要用到的仪器
表6.3.23-7 推荐使用的标准样品
表6.3.22-8 可选择的试剂与仪器
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