样品的采集、保存与存储

(1)请用洁净的塑料瓶或玻璃瓶收集样品。一般先用1+1盐酸溶剂清洗塑料瓶或玻璃瓶，再用去离子水清洗。

(2)不要使用商用含磷清洁剂，因为所含磷酸盐会污染样品。

(3)为实现最佳测试结果，应尽快对样品进行分析。

(4)如果不能立即分析样品，将样品过滤后保存在4℃(39^oF)或更低温度条件下，最长可存储48h。

(5)样品pH值应为中性(6～8)，分析前将样品加热到室温。

准确度检查方法

(1)标准加入法(加标法)。准确度检查所需的试剂与仪器设备有：2mL安瓿瓶装磷酸盐标准溶液，500mg/L PO₄^3-；TenSette移液枪；混合量筒(3个)。

具体步骤如下。

①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

②在仪器菜单中选择标准添加程序。

③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。

④打开标准试剂安瓿瓶。

⑤准备三个加标样。分别向三份25mL样品中加入0.1mL、0.2mL和0.3mL的标准溶液。

⑥从0.1 mL的加标样开始，按照上述氨基酸法依次对三个加标样品进行测试。

⑦加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示结果。按“Ideal Line(理想曲线)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想曲线”之间的关系。

(2)标准溶液法。准确度检查需要10mg/L磷酸盐标准溶液。

具体步骤如下。

①用10mg/L的标准溶液代替样品，按照氨基酸法流程操作。

②用标准溶液所测得的数据校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

③打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.3.17-4 方法精确度

方法解释

在高度酸性的溶液中，钼酸铵与正磷酸盐反应，生成钼磷杂多酸。该复合物又与氨基酸试剂反应，生成颜色强烈的钼蓝复合物。测试结果是在波长为530nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.3.17-5 需要用到的试剂

表6.3.17-6 需要用到的仪器设备

表6.3.17-7 推荐使用的标准样品

表6.3.17-8 可选择的试剂与仪器

表6.3.17-9 可选择的标准样品

相关链接：活性磷(正磷酸盐)氨基酸法，方法8178(粉枕包或安瓿瓶)（一）