干扰物质

表6.3.14-3 干扰物质

样品的采集、保存与存储

(1)请用洁净的塑料瓶或玻璃瓶收集样品。一般先用1+1盐酸溶剂清洗塑料瓶或玻璃瓶，再用去离子水清洗。

(2)不要使用商用含磷清洁剂清洗玻璃仪器，因为所含磷酸盐会污染样品。

(3)为实现最佳测试结果，应尽快对样品进行分析。

(4)如果不能立即分析样品，将样品过滤后保存在4℃(39^oF)或更低温度条件下，最长可存储48h。

(5)分析前将样品加热到室温。

准确度检查方法

(1)标准加入法(加标法)。准确度检查所需的试剂与仪器设备有：10mL安瓿瓶装磷酸盐标准溶液，50mg/L PO₄^3-；TenSette移液枪；安瓿瓶开口器。

具体步骤如下。

①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

②在仪器菜单中选择标准添加程序。

③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。

④打开标准试剂安瓿瓶。

⑤准备0.1mL的加标样，向样品中加入0.1mL标准溶液。打开仪器计时器，反应到时后读取结果。

⑥准备0.2mL的加标样，向上述0.1mL、加标样品中再加入0.1mL标准溶液。打开仪器计时器，反应到时后读取结果。

⑦准备0.3mL的加标样，向上述0.2 mL加标样品中再加入0.1mL标准溶液。打开仪器计时器，反应到时后读取结果。每个加标样品应该反映出约100％的回收率。

(2)用于安瓿瓶的标准加入法(加标法)。准确度检查需要混合量筒，三个。

具体步骤如下。

①分别向三个混合量筒中加入50mL样品，再分别加入0.2mL、0.4mL和0.6mL磷酸盐标准溶液。

②分别取40mL混合后的样品至三个50mL烧杯中。

③根据上述抗坏血酸法(安瓿瓶)测试流程分析三个加标样品。

④接受每个加标样品的读数，每个加标样品应反映出约100％的回收率。

(3)标准溶液法。

准确度检查所需的试剂与仪器设备有：50mg/L磷酸盐标准溶液；去离子水；100mL A级容量瓶；TenSette移液枪；A级移液管。

具体步骤如下。

①根据以下步骤准备2 mg/L的磷酸盐标准溶液。a．量取4mL 50mg/L的磷酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中。b．用去离子水稀释至刻度线，混匀。该溶液需使用时当天配制。

②用此2mg/L的标准溶液代替样品，按照抗坏血酸法(粉枕包)测试流程操作。

③用标准溶液所测得的数据校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

④打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.3.14-4 方法精确度

方法解释

在酸性溶液中，钼酸盐与正磷酸盐反应，生成磷酸盐-钼酸盐的复合物。该复合物又与抗坏血酸反应，生成颜色强烈的钼蓝复合物。测试结果是在波长为880nm的光波下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.3.14-5 需要用到的试剂

表6.3.14-6 需要用到的仪器(粉枕包)

表6.3.14-7 需要用到的仪器(安瓿瓶)

表6.3.14-8 推荐使用的标准样品

表6.3.14-9 可选择的试剂与仪器

表6.3.14-10 可选择的标准样品

相关链接：活性磷(正磷酸盐)，USEPA PhosVer 3(抗坏血酸)法，方法8048（一）