北京普天同创生物科技有限公司
样品的采集、保存与存储
(1)采集样品时应使用清洁的玻璃容器。
(2)采样前先用样品润洗采样瓶数次。
(3)采样时采样瓶应装满。
(4)尽快进行测试。
(5)不建议使用酸保护。
(6)均质化含有固体颗粒物的水样,以确保样品具有良好的代表性。
准确度检查方法
(1)标准加入法(加标法)。准确度检查所需的试剂与仪器设备有:1000mg/L碳标准溶液;不含有机物的水;50mL A级容量瓶;TenSette移液枪;酸消解管(3个);TOC过硫酸盐粉枕包。
具体步骤如下。
①读取测试结果后,将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。
②在仪器菜单中选择标准添加程序。
③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。当这些值确认好后,未加标的样品读数将显示在顶端的一行。
④准备浓度为300mg/L的碳标准试剂。量取15mL上述1000mg/L的有机碳标准试剂,置于50mL容量瓶中。用不含有机物的水稀释至刻度线,塞上塞子,彻底混匀。
⑤准备三个加标样。依次吸取0.1mL、0.2mL和0.3mL,上述300mg/L的碳标准试剂,至3个酸消解瓶。
⑥向每个酸消解瓶中加入一包TOC过硫酸盐粉枕包。
⑦向每个酸消解瓶中加入1.0mL样品,混匀。
⑧从0.1mL的加标样开始,从上述测试法的步骤(8)开始依次对三个加标样品进行测试。
⑨加标测试过程结束后,按“Graph(图表)”键将显示结果。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100%回收率的“理想线条”之间的关系。
(2)标准溶液法。准确度检查所需的试剂与仪器设备有:邻苯二酸氢钾,干燥的一级标准物;不含有机物的水;50mL A级容量瓶。
具体步骤如下。
①准备浓度为1000mg/L的有机碳标准试剂。用不含有机物的水溶解2.1254g的干燥的邻苯二酸氢钾标准物。稀释至1000mL。该标准溶液在室温条件下能稳定保存1个月。
②准备浓度为100mg/L的碳标准试剂。量取5mL上述1000mg/L的有机碳标准试剂,置于50mL容量瓶中。用不含有机物的水稀释至刻度线,塞上塞子,彻底混匀。该溶液当天使用当天配制。
③使用该标准溶液代替样品,按照直接法流程操作。
④用标准溶液所测得的数据校准标准曲线,在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。
⑤打开标准调整界面,确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液,输入标准溶液的实际浓度,并确认用此溶液浓度校准标准曲线。
方法精确度
表6.3.9-4 方法精确度
方法解释
在测总有机碳(TOC)时,首先要在微酸的环境下吹脱样品中的无机碳。在外部小瓶,样品中的有机碳被过硫酸盐和酸消解,形成CO2。在消解的过程中,CO2被内部安瓿瓶中的pH指示剂所吸收,生成碳酸。碳酸改变了指示剂的pH值,进而改变指示剂的颜色。颜色的改变程度与样品的含碳量有关。测试结果分别是在波长为598nm和430nm的可见光下读取的。
消耗品和替代品信息
表6.3.9-5 需要用到的试剂
表6.3.9-6 需要用到的仪器设备
表6.3.9-7 推荐使用的标准样品
表6.3.9-8 可选择的试剂与仪器
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