样品的采集、保存与存储

用清洁的塑料瓶或玻璃瓶采集样品。样品最多可存储7天。

准确度检查方法—标准加入法(加标法)

准确度检查所需的试剂与仪器设备有：氯化物Voluette安瓿瓶装标准试剂，12500mg/L Cl^-；安瓿瓶开口器；TenSette0.1～1.0mL移液枪和枪头。

具体步骤如下。

(1)打开标准试剂安瓿瓶。

(2)用移液枪加0.1 mL标准溶液至已滴定的样品中，振荡混匀。

(3)滴定添加了标准液的样品至终点。记录下滴定达到终点所消耗试剂体积。

(4)用移液枪加0.2mL标准溶液至已滴定的样品中，振荡混匀。

(5)滴定添加了标准液的样品至终点。记录下滴定达到终点所消耗试剂体积。

(6)用移液枪加0.3mL标准溶液至已滴定的样品中，振荡混匀。

(7)滴定添加了标准液的样品至终点。记录下滴定达到终点所消耗试剂体积。

(8)每加入0.1mL标准液约消耗12.5单位的2.256N滴定试剂或25单位的1.128N滴定剂。

若滴定试剂消耗得过多或过少，则可能是操作问题或者有干扰存在或滴定剂、仪器有问题。

方法解释

样品在铬酸钾(来自氯化物2指示剂粉末)存在的条件下，被硝酸银标准溶液滴定。硝酸银与存在的氯化物反应，生成不溶性的白色氯化银沉淀，当所有的氯化物都被沉淀后，银离子会与过量的铬酸盐结合生成棕红色的铬酸银沉淀，指示滴定终点。

消耗品和替代品信息

表6.2.17-4 需要用到的试剂

表6.2.17-5 需要用到的仪器设备

表6.2.17-6 推荐使用的标准样品

表6.2.17-7 可选择的试剂与仪器

相关链接：氯化物，硝酸银法，方法8207(数字滴定器)（一）