样品的采集、保存与存储

采集样品时应使用清洁的玻璃或塑料容器，样品在室温条件下可以存放28天。

干扰

表6.2.15-3 干扰物质

①请见“可选择的试剂与仪器”。

准确度检查方法

(1)标准加入法(加标法)。所需的试剂与仪器有：氯化物标准试剂，浓度为1000mg/L；TenSette移液枪(0.1～1mL)；3个50mL混合量筒。

具体步骤如下。

①读取测试结果后，将装有样品的比色．皿(尚未加入标准溶液)留在仪器中。

②在仪器菜单中选择标准添加程序。

③确认接受标样浓度、样品体积和加标体积的默认值，或修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的第一行(参见用户使用手册)。

④准备三个加标样。分别向三个混合量筒中加入50mL样品。使用TenSette移液枪分别向三个量筒中依次加入0.1mL、0.2mL和0.3mL 1000mg/L的标准溶液，充分混匀。

⑤从0.1 mL的加标样开始，按照上述样品测试步骤依次对三个加标样品进行测试，每个加标样品取10mL。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

⑥按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线。按“Ideal Line(理想曲线)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想曲线”之间的关系。

(2)标准溶液法。所需的试剂与仪器有：氯化物标准试剂，浓度为1000mg/L; 500mL容量瓶；A级玻璃移液管。

具体步骤如下。

①按照下列步骤配制浓度为20mg/L的氯化物溶液：a．用A级移液管移取10.00mL浓度为1000mg/L的氯化物标准溶液，加入到500mL的容量瓶中；b.用去离子水稀释到容量瓶的刻度线。根据上述硫氰酸汞法测试流程测定氯化物。

②用氯化物标准溶液所得的数据校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

③打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.2.15-4 方法精确度

方法解释

样品中的氯化物与硫氰酸汞反应，生成氯化汞和游离的硫氰酸盐离子，硫氰酸盐离子再与三价铁离子反应生成橙色的硫氰酸铁复合物。复合物的浓度与溶液中氯化物的含量成正比例关系。测试结果是在波长为455nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.2.15-5 需要用到的试剂

①100次包括50个样品和50个空白，均使用10mL比色皿。若使用25mL比色皿，则共可使用50次。

表6.2.15-6 需要用到的仪器设备

表6.2.15-7 推荐使用的标准样品

表6.2.15-8 可选择的试剂与仪器

相关链接：氯化物，硫氰酸汞法，方法8113（一）