干扰物质

表6.2.14-3 干扰物质

①订购信息请参看“可选择的试剂与仪器”。

②为了消除测试干扰而使用亚砷酸钠处理过的样品溶液被美国联邦政府的资源保护和恢复法案(Federal RCRA,The Resource Conservation and Recovery Act)规定为危险废弃物，按照类型的分类编号为D004。详细的处理处置信息请参见当前的化学品安全说明书(MSDS, Material Safety Data Sheet)。

样品的采集、保存与存储

(1)采样后立即测定其中的氯含量。许多因素，包括反应物浓度、阳光、pH值、温度和盐度都会影响水中氯的分解。

(2)请勿使用塑料容器，因为其含有较高的需氯量。

(3)玻璃采样瓶在采样前需要清洗去除任何可能存在的氯和二氧化氯需要量，请将采样瓶浸泡在稀释的漂白剂溶液中(大约1L去离子水中含有0.5mL漂白剂)至少1h。再用去离子水或蒸馏水冲洗。如果采样容器在采样后已经用去离子水或蒸馏水冲洗过了，那么下一次采样使用之前只需要常规清洗就可以了。

(4)氯含量测定中一种常见的误差就是由采集的样品不具有代表性造成的。如果是从水龙头中接取样品，先让水持续流出至少5min,以保证此样品具有代表性。让水龙头中的水充满采样瓶并溢出，此时仍然保持水龙头开着，让水溢出流几分钟，再盖上采样瓶的盖子，使采样瓶中装满水样没有顶部的空间(空气)。采样后立即进行氯的测定。

实验仪器的处理测试中使用的所有玻璃容器都需要彻底清洗以去除需氯量。用稀释了的漂白剂溶液(大约1L去离子水中含有1mL漂白剂)倒满100mL混合量筒。用这个溶液浸泡量筒至少1h。浸泡后，用去离子水冲洗干净，晾干待用。

用类似的方法清洗流通池模块，用去离子水多次冲洗。

清洗流通池模块流通池模块中可能会积累显色物质，尤其当测试结束后没有将反应过的溶液清洗掉，而长时间地停留在流通池模块中。用5.25N的硫酸冲洗数次可以去除积累的显色物质，再用去离子水反复冲洗数次。

准确度检查方法—标准加入法(加标法)

准确度检查所需的试剂与仪器有：低量程氯PourRite安瓿瓶标准溶液，浓度为25～30mg/L，即25000～30000ug/L C1₂; TenSette移液枪及配套的枪头。

具体步骤如下。

(1)读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

(2)在仪器菜单中选择标准添加程序。

(3)标准添加法的操作流程总结会显示在屏幕上，按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多详细信息请参见用户手册。

(4)打开浓度为25～30mg/L，即25000～30000ug/L C1₂的低量程氯PourRite安瓿瓶标准溶液。

(5)准备三个加标样：使用TenSette移液枪分别向三个50mL的样品中依次加入0.1 mL、0.2mL、和0.3mL的氯标准溶液，轻轻地混合均匀。

(6)从0.1mL的加标样开始，按照上述“DPD-流通池法测试流程”依次对三个加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

(7)加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想线条”之间的关系。

方法精确度

表6.2.14-4 方法精确度

方法解释

本方法适用于测定清洁水、低浊度和色度的水。主要用于监测活性炭床和反渗透膜或离子交换树脂补给水中痕量的氯含量。

在传统的DPD氯测定方法上做了一些修改以满足测定痕量水平氯的需要。在这个分光光度计法中必须使用流通池模块和液体试剂。流通池的光学重现性较好，测试读数比移动的比色皿更加稳定，故测定结果也更加稳定。

试剂被集成在安瓶瓶中，氩气密封以保证实际的稳定性。试剂粉枕包会给溶液带来浊度，而使用液体试剂可以消除任何微小浊度的影响。由于可能存在试剂的氧化(这样会使空白值的氯含量读数偏高)，每天每批试剂都必须测定至少一次试剂空白值。从样品的读数中减去试剂空白值才得到样品中实际的氯含量。测试结果是在波长515nm下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.2.14-5 需要用到的试剂

表6.2.14-6 需要用到的仪器

表6.2.14-7 推荐使用的标准样品

表6.2.14-8 可选择的试剂与仪器

①用户可根据需要选择其他规格的产品。

相关链接：总余氯，USEPA DPD，方法8370(流通池法)（一）