北京普天同创生物科技有限公司
样品的采集、保存与存储
(1)采样后立即进行氯的测试分析。游离氯和化合态的氯都是强氧化剂,在天然水体中不稳定。许多因素,包括反应物浓度、光照、温度、pH值、盐度都会影响水中氯的降解。
(2)避免使用塑料容器,因为塑料容器会与氯起反应。预处理玻璃容器以去除氯,可以浸泡在稀的漂白剂溶液中(在1L去离子水中加入1mL化学漂白剂)至少1h。再用去离子水或蒸馏水彻底冲洗容器。如果样品容器在使用后彻底冲洗了,只需偶尔进行预处理即可。
(3)在测试氯时常见的错误就是取样不具有代表性。如果是从水管中获取水样,至少让水流5min,以确保取样有代表性。收集时使水样溢出容器,再盖上盖子,这样样品上方就不会有空气。采样后立即测试。
准确度检查方法—标准加入法(加标法)
所需溶液和仪器有:PourRite安瓿瓶装高量程氯标准溶液(50~75mg/L C12) ; TenSette移液枪。
具体步骤如下。
(1)读取测试结果后,将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。确认仪器显示的单位是mg/L。
(2)在仪器菜单中选择标准添加程序。
(3)按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值,或按“edit(编辑)”键编辑这些值。当这些值确认好后,未加标的样品读数将显示在顶端的第一行。
(4)打开高量程PourRite安瓿瓶氯标准试剂,50~75mg/L。
(5)用移液管向10mL样品中加入0.1mL标准试剂,混匀。
(6)按照上述样品测试步骤对加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认加标样的结果。每个加标样应该反映出约100%的回收率。
方法精确度
表6.2.12-4 方法精确度
方法解释
在水中总氯以自由余氯和氯胺两种形式存在。两者可同时存在,它们的量也可一同测试出来,这就是总氯。样品中的自由余氯以次氯酸和次氯酸盐离子形式存在。氯胺则以一氯胺、二氯胺、三氯化氮及其他衍生物的形式存在。
氯胺能将试剂中的碘化物氧化为单质碘。单质碘和余氯与DPD(N,N-二乙基对苯二胺)指示剂反应,使溶液呈粉红色。颜色的深浅程度与其中的氯含量成正比例关系。若要确定氯胺的浓度,则需再测试自由余氯的浓度,从总氯浓度中减去自由余氯的浓度就得氯胺的浓度。测试结果是在波长为530nm的可见光下读取的。
消耗品和替代品信息
表6.2.12-5 需要用到的试剂
表6.2.12-6 推荐使用的标准样品
表6.2.12-7 可选择的试剂与仪器
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