北京普天同创生物科技有限公司
样品的采集、保存与存储
(1)采样后立即进行氯的测试分析。游离余氯和氯胺是强氧化剂,可以与许多化合物快速起反应。许多因素,包括光照、温度、pH值和样品的组成都会影响水中氯的降解:
(2)避免使用塑料容器,因为塑料容器会与氯起反应。
(3)预处理玻璃容器以去除氯,可以浸泡在稀的漂白剂溶液中(在1L去离子水中加入1mL化学漂白剂)至少1h。再用去离子水或蒸馏水彻底冲洗容器。如果样品容器在使用后彻底清洗了,只需偶尔进行预处理即可。
(4)在测余氯和总氯时不能使用同一个比色皿。如果余氯测试中有总氯试剂中微量的碘化物残留,一氯胺会产生干扰。最佳方法是使用专用的比色皿分别测试余氯和总氯。
(5)在测试氯时常见的错误就是取样不具有代表性。如果是从水管中获取水样,至少让水流5min,以确保取样有代表性。收集时使水样溢出容器,再盖上盖子,这样样品上方就不会有空气。如果使用比色皿进行分析,则要用样品溶液润洗比色皿数次,再仔细地加至5mL刻度线,并立即进行总氯测试。
准确度检查方法—标准加入法(加标法)
准确度检查所需的试剂与仪器设备有:氯PourRite安瓿瓶标准试剂,浓度为50~75mg/L;TenSette移液枪。
具体步骤如下。
(1)在读取测试结果后,将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。
(2)在仪器菜单中选择标准添加程序。
(3)按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值,或按“edit(编辑)”键编辑这些值。当这些值确认好后,未加标的样品读数将显示在顶端的第一行。
(4)打开氯PourRite安瓿瓶高量程标准试剂(50~75mg/L Cl2)。
(5)准备三个加标样。分别加0.1mL、0.2mL和0.3mL的标准试剂于5mL样品中,混匀。
(6)按照上述样品测试步骤依次对三个加标样品进行测试。按“read(读数)”键接受加标样品的测试值。每个加标样品约反映出100%的回收率。
方法精确度
表6.2.11-4 方法精确度
如果样品中氯化物的浓度低于2mg/L,请使用方法8167检测;如果样品中氯化物的浓度低于500ug/L,请使用方法8370检测。
方法解释
按一定比例向样品中多加指示剂可以拓展DPD法测总氯的范围.因此.向5mL样品中加入一整包DPD总氯试剂粉枕包。
氯胺能将试剂中的碘化物氧化为单质碘。单质碘和样品中的余氯与DPD (N,N-二乙基对苯二胺)指示剂反应,使溶液呈粉红色。颜色的深浅程度与其中的总氯含量成正比例关系。测试结果是在波长为530nm的可见光下读取的。
消耗品和替代品信息
表6.2.11-5 需要用到的试剂
表6.2.11-6 推荐使用的标准样品
表6.2.11-7 可选择的试剂与仪器
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