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模拟蒸馏是使用GC的程序升温的方法来分析确定石油样品馏程范围。美国ASTM D-2887是一种通用的方法,与我国石化SH/T 0558扩展方法相当,可测试终馏点低于550℃(不包括汽油)的石油产品。虽然这个技术已经用填充柱方法实施了25年,现在也允许使用0.53mm毛细管色谱柱进行分析。
Rtx-2887和MXT-2887色谱柱的尺寸(φ0.25mm或φ0.53mm,长5~10m),固定相的液膜厚度(df=0.1~0.25um),在设计时即针对ASTM方法最新版本对分离度和不对称因子的要求而加以最佳化处理。每个柱子都用烃标样单独试验以保证稳定的基线、低流失和保留时间的良好重复性。
交联键合的甲基硅氧烷固定相与填充柱相比,增加了基线稳定性,减少了老化时间。Rtx-2887/MXT 2887色谱柱还可以用溶剂漂洗的方法进行复原处理(见图8-81)。
图8-81石油产品的模拟蒸馏
作为石化产品原材料的石脑油、汽油和其它烃类产品,按其化学组成可分为四类,即烷烃、烯烃、环烷烃和芳烃,它们表达了汽油等油品的族组成,也就是PONA值。若把烷烃再细分成正构烷烃(n-P)和异构烷烃(i-P)两组,就需增加I-Paraffins一族,因此也可用PIONA值表达油品的族组成。
对用于分析汽油产品PONA或PIONA的色谱柱,提出了特殊的专用要求,必须使用非极性、高柱效的毛细管柱,才能把组成非常复杂的烷烃、烯烃、环烷烃和芳香烃分离开。因此要求用于PONA(或PIONA)分析的毛细管柱,内径0.1~0.25mm,长度约100m,固定液液膜厚度0.15~0.5um。PONA柱质量的重要指标是全柱整体尺寸和液膜厚度的均匀性。
现生产商提供用于PONA分析的专用柱有AT-Petro (Alltech) ;Rtx-1 PONA(Restek);Petrocol OH(Supelco);HP-PONA(HP);BPI-PONA (SGE);CP Sil PONA CB (Chrompack)等,它们都采用键合、交联制备技术,柱固定液流失低,柱使用寿命长,可解决大部分石化公司对烃类排序分析的要求。
PONA分析提供的信息,可用来评价炼油过程和计算某些烃加工流程中烷烃(P)、烯烃(O)、环烷烃(N)和芳烃(A)产品的百分比。美国的测试和材料协会(ASTM)已提供标准方法来评价汽油族组成的细节分析。上述毛细管专用柱,其性能皆符合上述标准方法的要求(见图8-82)。
气相色谱分析条件如下。
色谱柱:φ0.25mm×105m, df=0.50um, Rtx-1 PONA专用柱。
程序升温:
载气:He,流量:0.7mL/min,线速度:20cm/s。
检测器:FID, 8×10-11AFS, 250℃。
进样方式:分流进样,分流比1:100,250℃,1.0uL石油标准品。
相关链接:牛奶中有机氯农药的毛细管柱色谱分析
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