一、化学试剂氯化锌中钠、钾、镁、钙含量的测定

将氯化锌试样在稀盐酸中溶解并稀释至一定体积。在WFX-1C型火焰原子吸收光谱仪上按下述表4-13所列工作条件进行测定。

表4-13测定钠、钾、镁、钙的工作条件

在相同工作条件下，由钠、钾、镁、钙标准溶液绘制各自的工作曲线。再用标准加入法测定各元素的含量。

二、铂重整催化剂中痕量硅、铁、钠、铜含量的分析

将约0.5 g铂重整催化剂置于加压溶弹内(图4-34)，加一定量浓盐酸及少量硝酸，待安装密封后，置于180℃烘箱内，加热4～6h，待冷却后，取出溶液稀至一定体积备用。

图4-34 加压溶弹示意图

在原子吸收光谱仪上用标准工作曲线法测定各个元素的含量。测定条件见表4-14。

表4-14测定硅、铁、钠、铜的工作条件

三、废水中钴和镍的测定

钴、镍存在于有色冶金、电镀、金属加工、油脂加工等工业废水中。当钴、镍浓度≥1.0mg/L时，可直接用贫燃空气-C₂H₂火焰原子吸收光谱法进行定量分析。在此种火焰中化学干扰少，若盐浓度高产生背景吸收，可用氘灯或塞曼效应进行背景校正。此外在钴、镍的共振线240.7nm和232.0nm附近存在非灵敏线，有光谱干扰，所以应选择尽可能小的光谱通带(0.2nm)。当水样中钴、镍浓度＜1.0mg/L时，可采用萃取火焰原子吸收光谱法定量，既能消除高浓度盐的干扰，又能大大提高测定的灵敏度。常用的萃取体系为吡咯烷荒酸铵(APDC)-甲基异丁基酮(MIBK)、二乙基氨荒酸钠(NaDDTC)-MIBK和APDC-二乙基氨荒酸二乙铵(DDDC)-MIBK。在直接火焰法或萃取火焰法中皆用标准工作曲线法进行定量分析。

四、地表水或废水中铍的测定

铍及其化合物是剧毒物质。一般地表水中含铍约0.013ug/L，某些冶金及铍化合物的工业废水中含有铍。用空气-C₂H₂火焰铍难于原子化，即使用N₂O-C₂H₂高温火焰，测铍的灵敏度也不高，用石墨炉技术可获高灵敏度，最低检测限可低达0.05ng/L (1ng=10^-9g)，能直接分析含铍的废水。当废水中含大量钾、钠、钙、镁、铁、铬、锰的化合物时存在基体干扰，此时可向含铍废水中加入浓度为8mg/L的AI(NO₃)₃和2％H₂SO₄组成的基体改进剂，并使灰化温度提高至1500℃。这样具有明显的增敏效果，并提高了抗基体干扰能力。此时当K、Na、Ca、Mg、Fe、Cr、Mn分别以700、1600、80、700、5、50、100 (ug/L)的浓度存在时，不干扰0.5ng/L Be的测定。若Be含量很低或干扰离子超过允许限量，可在pH=9的缓冲溶液中，以EDTA掩蔽干扰离子，用乙酰丙酮-甲苯萃取溶剂，从水相中萃取分离富集铍，再用10％HCI溶液对有机相进行反萃取，然后用石墨炉进行原子化。测定中使用空心阴极灯发射234.9nm共振线，通带宽度为1.3nm，石墨炉使用热解石墨管(或涂错石墨管)，干燥温度80～120℃约15～20s；灰化温度600℃(10s)，原子化温度2600℃(5s)，高温除残2800℃(3s)。可用氘灯或塞曼效应进行背景校正，测量峰高吸光度，可用标准工作曲线法或标准加入法进行定量分析。

五、人发中锌含量的测定

微量元素锌在人体和动物体内具有重要的功能，它对生长、发育、创伤愈合、免疫预防有重要的促进作用。人发中锌含量的多少，标志人体内微量元素锌含量是否正常。因此，对人发中锌含量的分析是判别人体健康与否的重要标志。

从人体采取头发样品，应从贴近头皮处剪取，弃去发梢，剪成1 cm长，将头发样品(约1g)先用洗涤剂浸泡30min，用自来水洗净后，再用去离子水洗，于约70℃烘干4h后保存。

取约0.2g处理后的人发样品在HNO₃和HCIO₄混合酸中进行消解，再定容备用。

使用锌空心阴极灯(吸收线波长213.9nm，灯电流8mA)，在乙炔－空气焰上进行原子化。另配制0～5ug/mL锌标准溶液，用工作曲线法定量。

六、废水中痕量汞的测定

汞元素对人体危害极大，它进入人体会与人体组织中某些酶的活性中心巯基(-SH)结合，而抑制酶的活性。含有机汞和无机汞的废水，必须经硫化钠或活性炭处理后才可排放。

废水中的痕量汞可用冷原子荧光法测定，取50mL废水样品经过滤除去悬浮物后，用硫酸酸化并加入高锰酸钾加热消解至高锰酸钾颜色褪去，再稍加过量高锰酸钾以保证将痕量汞全部氧化成二价汞。然后向水样中加入SnCl₂，将汞离子还原成金属汞原子，由于汞有挥发性，可用Ar或N₂载气将汞蒸气带入吸收管中，当低压汞灯发出的激发光束照射在汞蒸气上，使汞原子激发而产生荧光，荧光强度与试样中汞含量成线性关系，可用标准工作曲线法测出废水中痕量汞的含量。

七、化妆品中汞(或砷)的原子荧光光谱法测定

含汞(或砷)的样品用微波消解法处理后，在氢化反应器中，溶出的汞离子与硼氢化钾反应生成原子态汞(对含砷样品，消解后的五价砷，用硫脲和抗坏血酸混合物还原成三价砷，与加入的硼氢化钾溶液反应生成气态AsH₃)，再由载气Ar携带原子态汞(或AsH₃)进入气液分离器，与反应液分离后的汞蒸气(或气态氢化物)进入石英炉原子化器，在石英管上端形成氩-氢火焰，在高性能汞(或砷)空心阴极灯的激发下，产生原子荧光，并测量荧光强度。

高性能空心阴极灯的工作条件：光电倍增管电压300V，灯电流15mA，原子化器观测高度8mm，原子化温度300℃，载气Ar流量300mL/min，屏蔽Ar气流量700mL/min。

样品微波消解条件：取0.5～1.0g样品置于聚四氟乙烯溶样杯内，在100℃恒温水浴上，用HNO₃+H₂O₂溶解后，再将溶样杯置于微波密闭溶样罐中，密闭加压0.5～1.5 MPa，保压时间1.5～5.0min。消解后的样品，从溶样罐中取出，再置于100℃沸水浴中，加热5～10min,以驱除样品中的氮氧化物，消除干扰。

测定步骤如下：

①配制汞(或砷)标准溶液：用HgC1₂和As₂O₃配制。

②用微波消解法，消解化妆品样品。

③在氢化反应器中进行还原反应，生成原子态汞(或AsH₃)。

④在石英管原子化器中进行原子化反应。

⑤用高性能空心阴极灯(汞253.65nm，砷193.76nm或234.98nm)激发下进行原子荧光强度测定。

⑥由标准工作曲线(荧光强度一组分含量)确定样品中汞(或砷)含量。

相关链接：原子荧光光谱法－测定条件的选择及干扰因素和消除方法