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原子吸收光谱分析由于使用锐线光源,是一种选择性比较好的分析方法,但在实际工作中仍存在化学干扰和物理干扰,应采取适当措施予以消除,以获得满意的分析结果。
(一)化学干扰及消除
化学干扰是原子吸收光谱分析中的主要干扰,它与被测元素本身的性质和在火焰中引起的化学反应有关。产生化学干扰的主要原因是由于被测元素不能全部从它的化合物中解离出来,从而使参与锐线吸收的基态原子数目减小,而影响测定结果的准确性。由于产生化学干扰的因素多种多样,消除干扰的方法要视具体情况而不同,常用的方法有以下几种:
l.改变火焰温度
对由于生成难熔、难解离化合物的干扰,可以通过改变火焰的种类、提高火焰的温度来消除。如在空气-C2H2火焰中PO43-对钙的测定有干扰、铝对镁的测定有干扰,当改用N2O-C2H2火焰后,由于提高了火焰的温度,就可消除此类干扰。
2.加入释放剂
向试样中加入一种试剂,使干扰元素与之生成更稳定、更难解离的化合物,而将待测元素从其与干扰元素生成的化合物中释放出来。例如,测Mg2+时铝盐会与镁生成MgA12O4难熔晶体,使镁难于原子化而干扰测定。若向试液中加入释放剂SrC12,其可与铝结合生成稳定的SrA12O4而将镁释放出来。又如,磷酸根会与钙生成难解离化合物而干扰钙的测定,若加入释放剂LaC13,则由于生成了更难解离的LaPO4而将钙释放出来。
3.加入保护络合剂
保护络合剂可与待测元素生成稳定的络合物,而使待测元素不再与干扰元素生成难解离的化合物而消除干扰。例如,PO43-干扰钙的测定,当加入络合剂EDTA后,钙与EDTA生成稳定的鳌合物,而消除PO43-的干扰。
4.加入缓冲剂
加入缓冲剂即向试样中加入过量的干扰成分,使干扰趋于稳定状态,此含干扰成分的试剂称为缓冲剂。例如,用N2O-C2H2火焰测钛时,铝有干扰,难以获准确结果,当向试样中加入铝盐使铝的浓度达到200ug/mL时,铝对钛的干扰就不再随溶液中铝含量的变化而改变,从而可准确测定钛。但这种方法不很理想,它会大大降低测定的灵敏度。
如能将消除化学干扰的几种试剂联合使用,则克服干扰的效果会更显著。表4-7列出常用的抑制化学干扰的试剂。
表4-7常用的抑制化学干扰的试剂
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