钛白粉是一种有广泛用途的化工产品，其以钛铁矿为原料，最终产品钛白粉中含14种微量元素，它们含量的高低，决定产品质量。

对钛白粉中P、Zn、Cu、Ni、Fe、Mn、Cr、Nb、Pb、V、Mg、Ca、Al、Zr 14种微量元素，可采用ICP光谱分析，以满足钛白粉原料、中间产品和成品分析的需求。

1.钛白粉样品的分解

钛白粉可采用NaOH、KOH、Na₂CO₃-Na₂O₂等强碱熔融分解，但此时会引入大量碱金属盐，使试液中盐分过高，导致ICP雾化器、石英炬管的堵塞，并引起电离干扰和基体效应干扰。钛白粉也不溶于HCI、HNO₃或H₂SO₄+H₃PO₄，但使用H₂SO₄+(NH₄)₂SO₄可将样品完全分解，并适用于ICP-AES分析。

将0.5g钛白粉与10g (NH₄)₂SO₄和20mL浓H₂SO₄混合后，加热溶解完全，在100mL容量瓶中定容，再进行ICP-AES分析。

2．采用钛基基体匹配法配制14种微量元素标准溶液系列如表3-13所示。

表3-13  14种微量元素标准系列溶液浓度单位：ug/mL

注：钛基(Ti)由K₂TiO(C₂O₄)₂·2H₂O提供。

3.ICP-AES分析条件

使用岛津ICPS-7500型ICP-AES光谱仪。高频发生器功率1.2kW。分光系统焦距lm。两阶平面光栅：工光栅刻线3600线/mm，对应波长范围160～458nm, 11光栅刻线1800线/mm，波长范围458～850nm。ICP炬焰观测高度15mm，石英焰炬的Ar载气流量0.8L/min，冷却Ar气流量14L/min，辅助Ar气流量1.0L/min，雾化器清洗时间20s进样时间30s，积分时间5s。

分析谱线的选择见表3-14。

表3-14本法推荐的分析谱线

上述分析谱线皆不受基体元素Ti的干扰。

4．基体效应的校正

在钛白粉中TiO₂的含量＞99.2%, Ti的含量对14种微量元素的谱线强度影响很大，因此配制微量元素标准溶液，绘制标准工作曲线时，向标准溶液中加入K₂TiO(C₂O₄)₂·2H₂O，采用基体匹配法进行测定。

5．背景扣除

由于试样溶液中存在大量钛离子和硫酸介质，因此谱线背景普遍增加。由于各种被分析元素的背景差距很大，只能采用手动选择扣除背景，扣除背景的原则是尽量提高谱线的信背比，但谱线强度不能出现负值，然后由计算机自动执行已选择的背景扣除工作。

对上述14种微量元素的检出限在0.001～0.0195ug/mL，经加标回收试验，14种微量元素的回收率在94.5％～108％。

在辉光放电过程，样品原子被不断地逐层剥离，随溅射过程的进行，光谱信息反映材料由表面到里层化学组成的变化，可以用于材料表层的深度分析，可由nm级至300um以上，分辨率达小于1 nm,溅射速度可达1～100um/min。适用于分析气相沉积层、电镀层、氮化物层和涂料涂层，可在几分钟内分析得到十几个微米以内的所有元素沿层深的连续分布情况，已成为表面和逐层分析的重要手段。

如对镀锌钢板镀层分析，是ISO 16962-2005推荐的方法。

在钢板上镀锌可以防腐并改善材料表面外观和着漆性能，镀锌钢板镀层中的元素分布和镀层厚度直接影响产品的质量。

当分析镍基镀层时，对辉光放电光源，使用直流电压和射频电压的激发条件见表3-15。

表3-15使用直流和射频电源时的激发条件

使用较“温和”的激发条件，可防止使镀层熔化，并保持激发过程稳定。

镀锌钢板的辉光放电光谱定量深度分析，如图3-39所示。

图3-39热镀锌钢板灰斑处辉光光谱定量深度分析