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化学分析方法分类及其进展

发布时间:2018-04-13 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1112

(一)化学分析方法分类

化学分析法以其操作形式的不同将其分类和命名为称量分析法和滴定分析法两类。

1.称量分析法(gravimetric analysis)

称量分析法是通过称量操作,测定试样中待测组分的质量,以确定其含量的一种分析方法。其主要操作是称量,故命名为称量分析法,此术语也曾称为重量分析法或质量分析法。例如磷矿石总水分的测定,试样在110℃干燥2h,取出在空气中冷至室温称量直至恒重,根据样品质量减少值计算其总水分质量。又如海盐中SO42-量的测定,称取一定量试样溶于水中,加入HC1至甲基红刚变红色,加热近沸,搅拌下加入过量BaCl2溶液使之生成BaSO4沉淀,沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后称重,以测定试样中SO42-量。称量分析法适用于含量在1%以上常量组分的测定,测定结果的不确定度可达0.1%~0.2%,准确度高,但操作烦琐、耗时长。

2.滴定分析法(titrimetric analysis)

滴定分析法是通过滴定操作,根据所需滴定剂的体积和浓度,以确定试样中待测组分含量的一种分析方法,滴定分析法过去被称为容量分析法。用“滴定分析”代替“容量分析”是适宜的,因为容量分析一词没有反映出这种方法的实质与技术,现在滴定分析一词已被国家标准GB/T 14666-2003确定为分析化学术语。

从滴定分析的定义,标准溶液的计量可采用“容量”和“重量”两种方法,因此有人建议滴定分析法可分为“容量滴定分析法”和“重量滴定分析法”,通常讲的滴定分析法就是指“容量滴定分析法”。例如铁矿石中铁的测定,试样用HCl溶解后,还原Fe3+为Fe2+,除去过量还原剂,在酸性试液中以二苯胺磺酸钠为指示剂,用已知浓度的K2Cr2O7标准溶液滴定至由浅绿变为紫红色即为终点,根据所需K2Cr2O7的体积和浓度计算试样中铁的含量。滴定分析法适用于常量组分的测定,和称量分析法相比,方法快速、简便,故应用更为广泛。滴定分析法是本章的主要内容,将作详细介绍。

(二)化学分析进展

化学分析是一种古老的传统分析方法,其根据的化学反应大都已基本定型,主要方法和技术已趋成熟。但作为一种经典方法,化学分析法在近几十年仍取得了不少进展,主要有:

(1) 20世纪70年代一门新兴的化学学科分支—化学计量学的建立,对化学的其它分支学科产生了很大影响,化学分析也不例外,从20世纪80年代开始推动了计算滴定分析法的快速发展。计算滴定扩大了化学分析的范围,提高了分析效率,能充分提取滴定过程中的信息,为完成复杂多组分混合物分析提供了更有效的手段。

(2)化学分析方法在不断完善和更新,提出了许多新方法和新技术。根据滴定剂或待测组分各种物理性质如光学性质、电学性质的突变(甚至只是渐变、微变),用各种仪器包括分光光度计、荧光计、化学发光仪、磷光仪、电导仪、电位计、库仑仪、示波器、量热仪等,经作图或直接目视检测,由此建立了一系列滴定分析方法,包括:光学滴定、电位滴定、电流滴定(安培滴定、极谱滴定)、库仑滴定、示波滴定等。

(3)在滴定分析的理论研究上,由于计算机的广泛应用取得了很大进展,特别是水溶液中平衡体系的各组分浓度的计算、终点误差统一公式的研究、各种滴定方法的通用滴定曲线方程的建立、各种实验现象理论上的探讨等,例如建立了“酸碱平衡智能信息处理系统”及其它处理滴定分析的专家系统。

(4)新的指示剂、滴定剂、掩蔽剂和有机沉淀剂的研究仍方兴未艾,提出了许多新的酸碱指示剂,研究了它们的合成和应用;从不断出现的有机显色剂中筛选出了许多性能优良的金属指示剂;研究性能有别于EDTA的氨羧络合剂和其他络合剂仍在不断进行;寻找新的掩蔽剂,特别是选择性掩蔽剂和进一步挖掘现有掩蔽剂的潜力;在沉淀掩蔽中,提出应用有机溶剂和表面活性剂覆盖沉淀,避免分离操作和消除沉淀对指示剂变色的影响。

近几十年我国化学分析的进展可参阅相关的专题评述。化学分析法在我国仍然是最重要的例行测试手段之一,展望未来,它在分析化学领域还将占有一席之地,并遵循其自身规律不断发展。

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