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铂及其它金属器皿

发布时间:2018-04-08 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1364

一、铂皿

铂又称白金,价格比黄金贵得多,由于它具有许多优良的性质,尽管有各种代用品出现,但许多分析工作仍然离不了铂。铂的熔点很高(1773.5℃),在空气中灼烧不起变化,而且大多数试剂与它不发生作用。能耐熔融的碱金属碳酸盐及氟化氢的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质。铂坩埚用于熔样和灼烧及称量沉淀,铂在高温下略有一些挥发性,灼烧时间久时要加以校正。100cm2面积的铂在1200℃灼烧 1h约损失1mg。900℃以下基本不挥发。

铂的领取、使用、消耗和回收都要有严格的制度,为了保护铂皿,使用时要遵守下述规则。

(1)铂在高温下能与下列物质作用,故不可接触这些物质:

①固体K2O、Na2O、KNO3、NaNO3、KCN、NaCN、Na2O2、Ba(OH)2、LiOH等(而Na2CO3和K2CO3则可使用);

②王水、卤素溶液或能产生卤素的溶液,如KC1O3、KMnO4、K2Cr2O7等的盐酸溶液、FeC13的盐酸溶液;

③易还原金属的化合物及这些金属,如银、汞、铅、锑、锡、铋、铜等及其盐类(在高温下铂能与这些元素生成低熔点合金);

④含碳的硅酸盐、磷、砷、硫及其化合物、Na2S、NaCNS等。

(2)铂较软,拿取铂坩埚时不能太用力,以免变形及引起凹凸。不可用玻棒等尖头物件从铂皿中刮出物质,如有凹凸可用木器轻轻整形。

(3)铂皿用煤气灯加热时,只可在氧化焰中加热,不能在含有炭粒和含烃类化合物的还原焰中灼烧,以免碳与铂化合生成脆性的碳化铂。在铂皿中灰化滤纸时,不可使滤纸着火。红热的铂皿不可骤然浸入冷水中,以免发生裂纹。

(4)灼烧铂皿时不能与别的金属接触,因高温下铂能与其它金属生成合金,因此铂坩埚必须放在铂三角(或用粗铂丝拧成的三角)上灼烧,也可用清洁的石英三角或泥三角。取下灼热的铂坩埚时,必须用包有铂尖的坩埚钳,冷却至红热以下时才可用镍或不锈钢坩埚钳或镊子夹取。

(5)未知成分的试样不能在铂皿中加热或溶解。

(6)铂皿必须保持清洁光亮,以免有害物质继续与铂作用。经常灼烧的铂皿表面可能由于结晶失去光泽,日久杂质会深入铂金属内部使铂皿变脆而破裂。可以在几次使用后用研细(通过100筛目即0.14 mm筛孔)的潮湿海砂轻轻擦亮。铂皿有斑点可单独用化学纯稀盐酸或稀硝酸处理,切不可将两种酸混合。若仍无效可用焦硫酸钾熔融处理。

二、其它金属器皿

金熔点1063℃,适于NaOH作熔剂熔融样品,金蒸发皿适于蒸发酸碱溶液。

银 熔点960℃,加热温度不应超过700℃。适于NaOH作熔剂熔融样品,银易与硫作用生成硫化银,不可在银坩埚中分解和灼烧含硫的物质,不许使用碱性硫化熔剂。熔融状态时铝、锌、锡、铅、汞等金属盐都能使银坩埚变脆。银坩埚不可用于熔融硼砂,浸取熔融物时不可使用酸,特别是不可接触浓酸。

镍 镍的熔点较高,为1455℃,强碱与镍几乎不作用,镍坩埚可用于氢氧化钠熔融。过氧化钠熔融也可用镍坩埚,虽有腐蚀,但仍可使用多次。因为镍在空气中生成氧化膜,加热时质量有变化,故镍坩埚亦不能作恒重沉淀用。不能在镍坩埚中熔融含铝、锌、锡、铅、汞等的金属盐和硼砂。镍易溶于酸,浸取熔块时不可用酸。

铁 铁虽然易生锈,耐碱腐蚀性不如镍,但是因为它价格低廉,仍可在做过氧化钠熔融时代替镍坩埚使用。

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