二.鉴别
    1．显微鉴别

显微鉴别是指用显微镜对药材的切片、粉末、解离组织或表面制片及成方制剂中药味的组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的一种方法。含有原生药粉的中药制剂可选用该法鉴别。处方中的主要药味及化学成分不清楚或无化学鉴别方法的药味，应做显做鉴别。鉴别特征如薄壁细胞、木栓组织、纤维及淀粉粒、花粉粒、碳酸钙结晶等。显微鉴别是中药制剂主要的鉴别方法。

2．理化鉴别

理化鉴别是利用药材中的特定成分结构、官能团与一定试剂发生化学反应来进行鉴别的方法。鉴别的成分是已知的有效成分、特征成分及处方中某一味药所单独含有的成分。理化鉴别砬选用专属性强且灵敏的方法。

3．色谱鉴别

色谱法分离效果好、灵敏高，特别适用于中药制剂的鉴别。

(1)薄层色谱法薄层色谱法是中药制剂中应用最多的一种鉴别方法。。采用本法，应注意以下几个方面：

①固定相的选择：薄层鉴别中最常用的是硅胶板。氧化铝板多用于生物碱类成分的鉴别．黄酮类和酚类化合物鉴别使用聚酰胺板．氨基酸使用纤维素板。

②点样：按规定用专用毛细管分别取供试品溶液、对照药材溶液或对照品溶液适量(薄层鉴别法需用药材或有效成分对照品作对照。取供试品、对照药材或有效成分对照品同法制备的溶液，以垂直方向做点状点样或条带状点样。

③展开剂的选择：展开剂多为混合有机溶剂。R，值主要靠加入不同极性的溶剂调节。常用有机溶剂的极性对于正相色谱由小到大为：石油醚<苯<三氯甲烷<醋酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇。对同一种样品，同样条件下，若展开剂中极性大的溶剂比例大，则尺，笸大；若展开剂中极性大的溶剂比例少，则Rr值小。

④定位：供试品溶液所显主斑点应与对照主斑点相对应。特征斑点应选择已知有效成分或特征成分的斑点．如有效成分未知或无法检出，可选择未知成分的特征斑点，但要重现性好，斑点特征明显。

(2)气相色谱法气相色谱法用于制剂中含挥发性成分药材的鉴别，如冰片、麝香等。

(3)高效液相色谱法该法很少用于鉴别，若含量测定采用高效液相色谱法可同时用于鉴别。

4．光谱鉴别

常用的有紫外分光光度法和红外分光光度法。由于光谱法专属性不如色谱法．使用前应确认排除能产生干扰的组分后方可使用。

(一)检查

检查项目是中药制剂质量标准中的一项重要内容，按《中国药典》要求，中药制剂的检查项目一般包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查及微生物限度检查。

1．制剂通则检查

检查项目的内容与中药制剂的剂型有关，如丸剂要求测定水分、重量差异、溶散时限及重量差异，片剂要求测定重量差异、溶出度、崩解时限等，酒剂要求测定乙醇量、甲醇量、总国体、装量等，注射剂要求测定装量、pH值、可见异物、不溶性微粒、无菌等。

2．一般杂质检查

一般杂质是指在药材生长、采集、收购、加工、制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质，如水分、灰分、酸不溶灰分、重金属、砷盐、残留农药及残留溶剂等。

3．特殊杂质检查

特殊杂质检查是指有针对性地对与质量直接有关的专项检查项目进行检查，如大黄流浸膏中土大黄昔的检查。阿胶中挥发性碱性物质的检查。含制附子、制川乌、制草乌制剂中酯型生物碱的限量检查等。

4．微生物限度检查

微生物限度检查系指对非规定灭菌制剂及其原、辅料受到微生物污染程度的一种检查。微生物限度检查包括染菌量及控制菌的检查。一般的中药制剂都应检查细菌数、霉菌和酵母菌数，其限度随剂型而异。有砦剂型还规定不得检出大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌。含动物及脏器的制剂(包括提取物)还不得检出沙门氏菌；用于创伤、溃疡、止血、深部组织及阴道的含原药材粉的制剂，还不得检出破伤风梭菌。中药制剂若霉变、长螨者以不合格论。对于有些制剂还要进行指纹图谱的检查，测定检品的指纹图谱与标准指纹图谱进行相似度分析．以衡量制剂工艺的稳定性和产品的均一l生。

(二)含量测定

含量测定是控制中药制剂内在质量的重要方法。测定对象应该是制剂中起主要作用的有效成分或毒性成分，以保证临床用药的有效性和安全性。中药制剂组成复杂，成分众多，产生疗效的往往是多种成分的协同作用，很难用一种成分作为疗效指标，尽管如此，选择具有生理活性的主要化学成分作为含量测定的项目，对控制药物的质量，保证制剂质量的稳定性，仍然具有重要意义。含量测定的一般步骤如下。

1．药味的选定

中药制剂大多为复方，根据中医理论，每味药在药方中所起作用不同。应按照中医理论的组方原则．选取起主要治疗作用的药物建立含量测定项目，同时也应考虑对贵重药、毒性药的质量控制。

2．测定成分的选定

当制剂中被测定药味确定以后，要确定被测成分，因为每昧药所含成分众多．在确定被测成分时，应首选有效成分．因为要真正达到控制中药质量的目的，必须实行对有效成分的检控一还要综合考虑各方面因素，使测定指标既有实际意义，又能达到控制产品质量的目的。此外，在中药制剂中有含量测定的药味，原料药必须要有含量限度，以保征成品质量。

3．测定方法及条件的选定

町用于中药制剂分析的测定方法很多，在选用分析方法时，要根据被测成分的性质、含量、干扰成分的性质等因素进行综合考虑，另外还要考虑方法的灵敏性、准确度及普及性。化学分析法可用于成分清楚、比较纯净的中药制剂(如总提取物)及含有矿物药的中药制剂的含量测定。色谱法在中药制剂分析中应用最为广泛。包括气相色谱法、高效液相色谱法、薄层扫描法及高效毛细管电泳法等，这些方法都具有分离和分析的双重功能，特别适用于像中药制剂这样混合物的分析，并且都配备有高灵敏度的检测器。对于微量成分的检测也很方便。此外，光谱法也可应用，但抗干扰能力不及色谱法。当分析方法选定以后，要根据分析方法的原理、仪器结构特点等选择合适的测定条件。以保证测定结果的准确性、稳定性和灵敏性。

4．方法学考察内容

在研究制定中药制剂质量标准时，对于所选定的定量方法要进行方法学考察，以保证测定结果准确可靠。其主要内容包括线性与范围试验、稳定性试验、精密度试验、重复性试验、专属性试验、定量限、加样回收率试验、耐用性试验等。在这些试验内容符合定量要求的前提下，才能最终确定分析条件。

(三)记录和检验报告

1．记录

中药制剂质量检测必须要有完整的原始记录，记录要真实、完整、清晰、具体。应用专用记录本，用钢笔或特种圆珠笔书写，一般不得涂改(若有写错时，应立即在原数据上划上单线或双线，然后在旁边改正重写)。记录内容一般包括供试药品名称、来源、批号、数量、规格、取样方法、外观性状、包装情况、检验目的、检验方法及依据、收到日期、报告日期、检验中观察到的现象、检验数据、检验结果、结论等。若进行质量标准研究．对于方法的选择、样品的处理、研究结果等都应用图谱、照片或复印件等形式记录下来。原始记录应妥善保存，以备查。

2．检验报告

书写报告时文字要简洁，内容要完整，报告内容一般包括检验项目(定性鉴别、检查、含量测定等)、标准规定(标准中规定的检测结果或数据)、检验结果(实际检验结果或数据)等内容。经检验所有项目符合规定者，作符合规定的结论，否则应提出不符合规定的项目及相应结论。

以上是常规的中药制剂质量检测的基本程序，此外，中药制剂质量检测工作还包括制剂质量标准的制定、中药制剂的质量评价、中药制剂质量标准的制定等内容。中药制剂的质量评价可以参考以上程序，采用现代分析手段，利用化学、生物学等方法。测定多种化学成分或其他信息，进行综合质量评价，以客观反映中药的实际质量。