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过氧化环己酮、引发剂TBCP的质量标准和安全性

发布时间:2018-02-28 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1864

1.过氧化环己酮

英文名:cyclohexanone peroxide

外观:淡黄色针状结晶或粉末

分子式:C12H22O5

熔点:76~78℃

相对分子质量:246.30

分解温度:174℃

结构式:

溶解性:不溶于水,溶于乙醇乙酸丙酮、苯和石油醚

质量标准:外观:白色糊状物。活性氧含量,12.99%。含量:50%

应用性能:橡胶和塑料合成的交联剂和引发剂,不饱和聚酯的交联剂

用量:0.02%~0.07%

安全性:有强氧化性,遇高温、阳光曝晒、撞击(干粉)、还原剂及燃烧的磷、硫等物质会引起燃烧和爆炸。金属粉末能促进其分解。纯净的过氧化环己酮很不稳定,为确保贮运和使用安全,实际使用的是50%的邻苯二甲酸二丁酯邻苯二甲酸二辛酯溶液。

生产方法:将196.3g环己酮和220mL 30%双氧水分别冷却至10℃以下,搅拌下将双氧水加入环己酮中,控制料液温度≤15℃。于l5℃加入24mL 2mo1/L盐酸,控制温度不超过30℃,物料逐渐固化,要不断搅拌,以免结块。加入400mL蒸馏水,洗涤后吸滤,滤饼用蒸馏水洗涤2~3次后,用蒸馏水400 mL调成糊状,加10% NaOH调pH至8,吸滤,水洗,压干,在空气中晾干,得到过氧化环己酮

2.引发剂TBCP

化学名:过氧化二碳酸双(4-叔丁基环己基)酯

分子式:C22H38O6

英文名:bis(4-t-butyl cyclohexyl) peroxy di-carbonate

相对分子质量:398.53

结构式:

外观:白色固体粉末

分解温度:56℃

熔点:39.5℃

密度:1.06g/mL

溶解性:不溶于水,微溶于酒精和脂肪烃,溶于酮类、酯类,易溶于芳香烃和氯代烃等有机溶剂

质量标准:外观:白色固体粉末。理论活性氧含量:4.02%。含量:94.0%~97.0%

应用性能:本品是一种新型高效稳定的引发剂,可用于氯乙烯、乙烯、丙烯酸酯等单体的聚合,氯乙烯醋酸乙烯或偏氯乙烯的共聚,也可用作不饱和聚酯的交联剂。

用量:0.04%~0.06%

安全性:若与稳定剂、催化剂、干燥剂及铁、铜等金属化合物接触时,均能加速其分解。其毒性和一般过氧化物相似,能引起眼睛和皮肤的烧伤。避免与还原剂(如胺类)、酸、碱及重金属化合物(如促进剂、金属皂等)接触。宜贮存于干燥、通风、避光的环境。应注意设备的密闭性,要远离火源、热源。最高贮存温度25℃。

生产方法:

氯甲酸对叔丁基环己酯的合成将对叔丁基环己醇的甲苯溶液滴入装有光气甲苯溶液的反应器中,反应温度控制在5℃左右,滴加完后,继续搅拌2h,然后升温至60℃,以除去过剩的光气和副产物硫化氢,直到排出的气体中无光气,并用试纸测定反应液接近中性为止。最后在减压下蒸出甲苯,制得氯甲酸对叔丁基环己酯。

②TBCP的合成将水、氢氧化钠双氧水及乳化剂十二烷基硫酸钠加入反应器,搅拌下于10℃左右进行反应,制得过氧化钠。然后再滴加上述制得的氯甲酸对叔丁基环己酯,反应温度控制在40℃左右。加完酯后,再补加少量双氧水,继续反应1h。产物经过滤、冰水洗涤至中性,烘干后即得成品。

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