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红外光谱定性分析,一般采用两种方法:一种是用已知标准物对照,另一种是标准图谱查对法。已知标准物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下,分别绘出其红外光谱进行对照,图谱相同,则肯定为同一化合物;标准图谱查对法是一个最直接、最可靠的方法,根据待测样品的来源、物理常数、分子式以及图谱中的特征谱带,查对标准谱图来确定化合物。
一.图谱的一般解析过程
图谱的一般解析过程如下:
1)先从特征频率区入手,找出化合物所含主要官能团。
2)指纹区分析,进一步找出官能团存在的依据。因为一个基团常有多种振动形式,所以确定该基团就不能只依靠一个特征吸收,必须找出所有的吸收带才行。
3)对指纹区谱带位置、强度和形状进行分析,确定化合物可能的结构。
4)对照标准图谱,配合其他鉴定手段,进一步验证。
5)把扫谱得到的图谱与已知标准图谱进行对照比较,并找出主要吸收峰的归属。解析流程如图14-27所示。
二.红外吸收区域划分
红外吸收区域划分如下。官能团区,4000~1500cm-1;指纹区,1500~500cm-1。
(1)4000~2500cm-1
这个区域可以称为X-H伸缩振动区,X可以是O、N、C和S等原子,频率较高,受分子其他部分振动的影响较小,分子的伸缩振动峰通常出现的范围如下:0-H, 3550~3200cm-1;N-H, 3400~3100cm-1;C-H, 3000~2800cm-1;S-H,2650~2500cm-1。
图14-27谱图的一般解析流程
(2) 2500~2000cm-1
此区域可以称为叁键和累积双键区(CO2吸收2365cm-1、2335cm-1需扣除),其中主要包括-C=C-、-C≡N-等的伸缩振动和-C=C=C-、-C=C=O、-N=C=O等的反对称伸缩振动,累积双键的对称伸缩振动通常出现在1100cm-1的指纹区。
(3) 2000~1500cm-1
这个区域可以称为双键伸缩振动区,其中主要包括C=C、C=O、C=N、-NO2等的伸缩振动,以及-NH2的剪切振动、芳环的骨架振动等。
(4) 1500~500cm-1
此区域的光谱比较复杂,是部分单键振动的指纹区,主要包括C-H、O-H的变角振动,C-O、C-N、C-X(卤素)、N-O等的伸缩振动及与C-C、C-O有关的骨架振动等。
另外可以借助下面的红外识谱歌帮助解析图谱。
红外识谱歌
1300来分界,注意横轴划分异, 看图要知红外仪,弄清物态液固气。
样品来源制样法,物化性能多联系。 识图先学饱和烃,三千以下看峰形。
2960、2870是甲基,2930、2850亚甲峰。 1470碳氢弯,1380甲基显。
二个甲基同一碳,1380分二半。 面内摇摆720,长链亚甲亦可辫。
烯氢伸展过三千,排除倍频和卤烷。 末端烯烃此峰强,只有一氢不明显。
化合物,双键偏,~1650会出现。 烯氢面外易变形,1000以下有强峰。
910端基氢,再有一氢990。 顺式二氢690,反式移至970;
单氢出峰820,干扰顺式难确定。 炔氢伸展三千三,峰强很大峰形尖。
三键伸展二千二,炔氢摇摆六百八。 芳烃呼吸很特征,1600~1430。
1650~2000,取代方式区分明。 900~650,面外弯曲定芳氢。
五氢吸收有两峰,700和750; 四氢只有750,二氢相邻830;
间二取代出三峰700、780和880处孤立氢, 醇酚羟基易缔合,三千三处有强峰。
C-O伸展吸收大,伯仲叔醇位不同。 1050伯醇显,1100乃是仲,
1150叔醇在,1230才是酚。 1110醚链伸,注意排除酯酸醇。
若与π键紧相连,二个吸收要看准, 1050对称峰,1250反对称。
苯环若有甲氧基,碳氢伸展2820。 次甲基二氧连苯环,930处有强峰,
环氧乙烷有三峰,1260环振动, 九百上下反对称,八百左右最特征。
缩醛酮,特殊醚,1110非缩酮。 酸酐也有C-O键,开链环酐有区别,
开链强宽一千一,环酐移至1250。 羰基伸展一千七,2720定醛基。
吸电效应波数高,共抚则向低频移。 张力促使振动快,环外双键可类比。
二千五到三千三,羧酸氢键峰形宽, 920,钝峰显,羧基可定二聚酸,
酸酐千八来偶合,双峰60严相隔, 链状酸酐高频强,环状酸酐高频弱。
羧酸盐,偶合生,羧基伸缩出双峰, 1600反对称,1400对称峰。
1740酯羧基,何酸可看碳氧展。 1180甲酸酯,1190是丙酸,
1220乙酸酯,1250芳香酸。 1600兔耳峰,常为邻苯二甲酸。
氮氢伸展三千四,每氢一峰很分明。 羰基伸展酰胺Ⅰ ,1660有强峰;
N-H变形酰胺Ⅱ,1600分伯仲。 伯胺频高易重叠,仲酰固态1550;
碳氮伸展酰胺Ⅲ ,1400强峰显。 胺尖常有干扰见,N-H伸展三千三,
叔胺无峰仲胺单,伯胺双峰小而尖。 1600碳氢弯,芳香仲胺千五偏。
八百左右面内摇,确定最好变成盐。 伸展弯曲互靠近,伯胺盐三千强峰宽,
仲胺盐、叔胺盐,2700上下可分辫, 亚胺盐,更可怜,2000左右才可见。
硝基伸缩吸收大,相连基团可弄清。 1350、1500,分为对称反对称。
氨基酸,成内盐,3100~2100峰形宽。 1600、1400酸根展,1630、1510碳氢弯。
盐酸盐,羧基显,钠盐蛋白三千三。 矿物纽成杂而乱,振动光谱远红端。
钝盐类,较简单,吸收峰,少而宽。 注意羟基水和铵,先记几种普通盐。
1100是硫酸根,1380梢酸盆, 1450碳酸根,一千左右看磷酸。
硅酸盐,一峰宽,1000真壮观。 勤学苦练多实践,红外识谱不算难。
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