北京普天同创生物科技有限公司
(2006-07-10发布,2006-10-01实施)
1 应用范围
本部分适用于各类土壤户总砷的测定。
2 方法提要
砷的酸性溶液在氢化物发生器中,与还原剂硼氢化钾发生氢化反应,生成砷化氢气体。用氩气作载气将砷化氢气体导入石英炉中进行原子化,受热的砷化氢解离成砷的气态原子。砷原子受到光源特征辐射线的照射而被激发产生原子荧光,荧光信号到达检测器变为电信号,经电子放大器放入后由读数装置读出结果。产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比,可以从校准曲线查得被测元素的含量。
土壤中大多数元素经分解后也能进入待测溶液中,Cu2+、Co2+,Ni2+、Cr6+,Au3+,Hg2+对测定有干扰,加入硫脲即可消除。
方法检出限为0.4ug/L。
3 仪器和设备
3.1 原子荧光光度计
3.2 砷双阴极空心阴极灯
4 试剂和溶液
本试验方法所用试剂和水,除特殊注明外,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的一级水。所述溶液如未指明溶剂,均系水溶液。
4.1 (1+1)王水溶液(优级纯)
现用现配。取3份浓盐酸(优级纯)与1份浓硝酸(优级纯)混合均匀,然后用水稀释一倍。
4.2 氢氧化钠溶液[ρ(NaOH)=100g/L]
称取10g氢氧化钠溶于100mL水中。
4.3 氢氧化钾溶液[ρ(KOH)=1g/L]
称取0.1g氢氧化钾溶于100mL水中。
4.4 硼氢化钾-氢氧化钾溶液
称取1.5g硼氢化钾溶于100mL氢氧化钾溶液(4.3)中。用时现配。
4.5 (1+1)盐酸溶液(优级纯)
4.6 硫脲-抗坏血酸溶液
称取5g硫脲(优级纯,H2NCSNH2), 5g抗坏血酸(C6H8O6)溶于水中,稀释至100mL。用时现配。
4.7 (1+9)盐酸溶液(优级纯)
4.8 砷[ρ(As)=1.00g/L]标准贮备溶液
称取0.6600g预先在110℃烘干2h的三氧化二砷(AS2O3,优级纯)于小烧杯中,加入10mL氢氧化钠溶液(4.2),加热溶解,无损移入500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。此溶液含砷(As)1.00g/L。
临用时,取此溶液一定量,用(1+9)盐酸溶液(4.7)准确稀释成含砷(As)1.00mg/L的标准工作溶液。
5 分析步骤
5.1 试液制备
称取通过0.149mm筛孔的风干试样0.5g(精确至0.0001g)置于50mL具塞比色管中,加数滴水湿润样品,加10mL(1+1)王水溶液(4.1),加塞后小心摇匀,在室温下放置过夜。于沸水浴中一加热消解2h,其间摇动一次,取出冷却,加水定容。同时做空白试验。
5.2 样品测定
吸取5.00mL清亮试液于10mL比色管中,加2.5mL硫脲-抗坏血酸溶液(4.6),充分摇匀,加2mL(1+1)盐酸溶液(4.5),加水至刻度,摇匀,放置15min。以(1+9)盐酸溶液(4.7)为载体,以硼氢化钾-氢氧化钾溶液(4.4)为还原剂,用氩气作载气,将样品吸入氢化物发生器中,将产生的砷化氢气体导入电热石英炉中进行原子化,1将测得的荧光强度减去试剂空白的荧光强度后,从校准曲线上求出试液中砷的含量。
5.3 绘制校准曲线
分别吸取含砷(As)1.00mg/L的标准工作溶液0.00,0.50mL,1.50mL,2.50mL,5.00mL,7.50mL于50mL比色管中,加10mL(1+1)盐酸溶液(4.5),摇匀,加12.5mL硫脲-抗坏血酸溶液(4.6),加水至刻度,充分摇匀,即为含砷(As)0.00,0.01mg/L,0.03mg/L,0.05mg/L,0.10mg/L,0.15mg/L的标准系列溶液。放置15min,与试样同条件测量样品的荧光强度。
6 结果计算
式中w(As)—土壤砷的质量分数,mg/kg;
P—从校准曲线查得砷的浓度,mg,/L;
V—测定体积,mL,本方法为10mL;
D—分取倍数,本方法为50/5;
m—试样质量,g。
重复试验结果以算术平均值表示,保留两位小数。
7 精密度
表1重复试验结果允许相对标准偏差
8 注意事项
8.1 加入硫脲将As5+还原成低价后才能有效地生成砷化氢。
8.2 加入硫脲后应充分摇匀使其溶解。
8.3 试样酸度不宜过大,一般在c(HCl)=1.2mo1/L为宜。
8.4 20多种常见元素的量在100mg/L或大于100mg/L时对此法不产生干扰,但Ag,Au, Bi分别不超过5mg/L,3mg/L,20mg/L。
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