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荧光法测定土壤中的总铅

发布时间:2017-11-07 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:667

(2008-06-27发布,2008-10-01实施)

1.范围

GB/T 22105的本部分规定了土壤中总铅的原子荧光光谱测定方法。

本部分适用于土壤中总铅的测定。

本部分方法检出限为0.06mg/kg。

2 原理

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法,消解后的样品中铅与还原剂硼氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物(PbH4)。以氩气为载体,将氢化物导入电热石英原子化器中进行原子化。在特制铅空心阴极灯照射下,基态铅原子被激发至高能态在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与铅的含量成正比,最后根据标准系列进行定量计算。

3 试剂

本部分所使用的试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,试验用水为去离子水。

3.1 盐酸(HCl): ρ=1.19g/mL,优级纯。

3.2 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯。

3.3 氢氟酸(HF):ρ=1.49g/mL,优级纯。

3.4 高氯酸(HC1O4):ρ=1.68g/mL,优级纯。

3.5 氢氧化钾(KOH):优级纯。

3.6 硼氢化钾(KBH4):优级纯。

3.7 铁氰化钾[K3Fe(CN)6]:优级纯。

3.8 盐酸溶液(1+1):取一定体积的盐酸(3.1),加入同体积的水配制。

3.9 盐酸溶液(1+66):量取1. 5mL盐酸(3.1),加水定容至100mL,混匀。

3.10 硝酸溶液(l+l):取一定体积的硝酸(3.2),加入同体积的水配制。

3.11 草酸溶液(100g/L):称取l0g草酸,加水溶解,定容至100mL,

3.12 铁氰化钾溶液(100g/L):称取10g铁氰化钾(3.7),加水溶解,定容至100mL。

3.13 还原剂[2%硼氢化钾(KBH4)+0.5%氢氧化钾(KOH)溶液]:称取0.5g氢氧化钾(3.5)放入烧杯中,用少量水溶解,称取2.0g硼氢化钾(3.6)放入氢氧化钾溶液中,溶解后用水稀释至100mL,此溶液现用现配。

3.14 载液:取3mL盐酸溶液(3.8),2mL草酸溶液(3.11),4mL铁氰化钾溶液(3.12)放入烧杯中,用水稀释至100mL,混匀。

3.15 铅标准贮备溶液:称取0.5000g光谱纯金属铅,分次少量加入(1+1)硝酸溶液(3.10),必要时加热,直至溶解完全。移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此标准溶液铅的浓度为1.00mg/mL(有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液)。

3.16 铅标准中间溶液:吸取10.00mL铅标准贮备液(3.15)注入1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(3.9)稀释至刻度,摇匀。此标准溶液铅的浓度为10.00ug/mL。

3.17 铅标准工作溶液:吸取2.00mL铅标准中间溶液(3.16)注入100mL容量瓶中,用盐酸溶液(3.9)稀释至刻度,摇匀。此标准溶液铅的浓度为0.20ug/mL。

4 仪器及设备

4.1 氢化物发生原子荧光光度计。

4.2 铅双阴极空心阴极灯。

4.3 电热板。

5 分析步骤

5.1 试液的制备

称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2~1.0g(精确至0.0002g),于25mL聚四氟乙烯坩埚中,用少许的水湿润样品,加入5mL盐酸(3.1),2mL硝酸(3.2)摇匀,盖上坩埚盖,浸泡过夜,然后置于电热板上加热消解,温度控制在100℃左右,至残余酸量较少时(约2~3mL),取下坩埚稍冷后加入2mL氢氟酸(3.3),继续低温加热至残余酸液为1~2mL时取下,冷却后加入2~3mL高氯酸(3.4),将电热板温度升至约200℃,继续消解至白烟冒净为止。加少许盐酸(3.1)淋洗坩埚壁,加热溶解残渣,将盐酸赶尽,加入15mL (1+1)盐酸溶液(3.8)于坩埚中,在电热板上低温加热,溶解至溶液清澈为止。取下冷却后转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后取5mL溶液于50mL容量瓶中,加入2mL草酸溶液(3.11), 2mL铁氰化钾溶液(3.12),然后用水稀释至刻度,摇匀,放置30min待测。同时做空白试验。

5.2 空白试验

采用与5.1相同的试剂和步骤,制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上空白溶液。

5.3 校准曲线

分别准确吸取0.00,1.00mL,2.00mL,3.00mL,5.00mL,7.50mL,10.00mL铅标准工作液(3.17)置于7个 50mL容量瓶中。用少量水稀释后,加1.5mL盐酸溶液(3.8),2mL草酸溶液(3.11), 2mL铁氰化钾溶液(3.12),最后用水稀释至刻度,摇匀。此标准系列相当于铅的浓度分别为0.00,4.00ng/mL,8.00ng/mL,12.0ng/mL,20.0ng/mL,30.0ng/mL,40.0ng/mL,适用于一般样品的测定。

5.4 仪器参考条件

不同型号仪器的最佳参数不同,可根据仪器使用说明书自行选择。表1列出了本部分通常采用的参数。

表1仪器参数

5.5 测定

将仪器调至最佳工作条件,在还原剂(3.13)和载液(3.14)的带动下,测定标准系列各点的荧光强度(校准曲线是减去标准空白后的荧光强度对浓度绘制的),然后依次测定样品空白、试样的荧光强度。

6 结果表示

土壤样品总铅含量w以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算:

式中c—从校准曲线上查得元素含量,ng/mL;

co—试剂空白溶液测定浓度,ng/mL;

V2—测定时分取样品溶液稀释定容体积,mL;

V—样品消解后定容总体积,mL;

V1—测定时分取样品消化液体积,mL;

m—试样质量,g;

f—土壤含水量;

1000—将“ng”,换算为、“ug”,的系数。

重复试验结果以算术平均值表示,保留三位有效数字。

7 精密度和准确度

按照本部分测定土壤中总铅,其相对误差的绝对值不得超过5%。在重复条件下,获得的两次独立测定结果的相对偏差不得超过5%。

8 注释

8.1 GB/T 22105的本部分对测定溶液中盐酸的浓度要求比较严格,所以样品消解至赶酸时,应特别注意务必将酸赶尽,然后再准确加入15mL(1+1)盐酸溶液(3.8),低温加热溶解完全。取下冷却后转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后取5mL溶液于50mL容量瓶中,加入2mL草酸溶液(3.11),加入2mL铁氰化钾溶液(3.12),然后用水稀释至刻度,摇匀。这一步是为确保待测溶液的盐酸浓度在0.18~0.24mol/L的范围内。同样,标准系列的盐酸浓度也应控制在0.18~0.24mol/L的范围内。

8.2 制备好的样品试液应放置30min后再测定,以确保试液中的二价铅全部被氧化为四价铅,标准系列也同样放置30min后测定。

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