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红外光谱(一)

发布时间:2014-04-18 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1145

红外光谱是以化合物对红外光的吸收程度(以百分透光率觋,或吸光度A表示)为纵坐标,以波长(λ,μm为单位)或波数(v,cm-1为单位)为横坐标作图而得。早期的红外分光光度计以棱镜为色散器所得的图谱波长等问隔。之后以光栅为色散器的红外分光光度计,现已逐渐被傅里叶变换红外光谱仪取代,两者所得的图谱均以波数等间隔。

分子对红外光的吸收及其振动能级的跃迁是量子化的。但是,由于一种振动能的改变伴随有许多转动能的变化,因此,振动光谱(红外光谱)是以谱带而不是以谱线形式呈现。除了光学异构体及长链烷烃同系物以外,几乎没有两种化合物具有相同的红外吸收光谱,即所谓红外光谱具有“指纹性”。虽然红外光谱是整个分子的特性,但是特定的分子官能团总是在几乎是相同的特征波数区域产生吸收谱带。正是由于官能团的红外吸收的特征谱带的不变性,及红外光谱的“指纹”特性,因此,红外光谱已被广泛用于化合物结构鉴定,在化合物结构分析时,可通过与标准红外光谱的简单的比对进行鉴别,或通过化合物官能团光谱特征吸收频率获得化合物分子的结构信息。

一、傅立叶变换红外光谱仪

红外光谱仪的发展,大体经历了三个阶段,第一代仪器是用棱镜作为单色器,第二代仪器用光栅作为单色器,二者均为色散型红外光谱仪。随着计算机技术的发展,20世纪70年代出现第三代光干涉型分光光度计,即傅立叶变换红外光谱仪(FT—IR,FourierTransformInfrared)。由于盯一IR测定快速灵敏,具有多种智能处理能力,目前已取代色散型红外分光光度计,在红外光谱的测定分析中得到更普遍的应用。

傅立叶变换红外光谱仪主要是由光源、迈克逊干涉仪(Michelsoninterferometer)、检测器和计算机组成。其光学系统的核心部件是迈克逊干涉仪,主要由定镜(M2)、动镜(M2)、光束分裂器(BS)和检测器(D)组成,M2沿图示方向移动,故称动镜。

在M1和M2问放置呈45。角的半透膜光束分裂器BS,BS可使50%的入射光透过,其余50%反射。当由光源R发射出的光进入干涉仪后,被分裂为透射光I与反射光Ⅱ。I、Ⅱ两束光分别被动镜和定镜反射,两束光汇合时,由于动镜的位置不同及所致的光程差异,产生干涉光束(包含各种波长的干涉信号)从干涉仪中输出。干涉光束进入样品区,光束中与样品特征相关波长的干涉光被选择性地吸收,最终在检测器上产生包含了样品红外吸收波长和强度特征的干涉信号。

测得的随时间变化的数字化的干涉信号(时域函数)经快速Fourier变换,即成为随着波长(波数)改变的吸收光谱(频域函数)。同时测定无样品的空白介质的背景吸收后,计算即得以相对强度(觋,或A)表示的样品的红外光谱。

傅立叶变换红外光谱仪与色散型红外光谱仪相比,具有以下突出的优点:①信号“多路输出”,测量速度快,可在整个扫描时间内同时测定所有频率的信息,一般获得一张红外图谱仅需1秒钟或更少时间,这对研究瞬间反应和与色谱法联用特别有利。②具有较高分辨率,分辨率是红外光谱仪的主要性能指标之一。③灵敏度高,可以对红外光谱进行多次测定,多次累加。此外,干涉仪部分不涉及狭缝装置,输出能量无损失。可以分析lO-9克数量级的微量样品,还可以用于光源能量弱的远红外光谱测定。④波数精度高,波数是红外定性分析的关键性参数。⑤光谱范围宽,可研究10,000—10cm。。范围的光谱。

二、样品测定

1.仪器及其校正

可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。用聚苯乙烯薄膜(厚度约为O.04mm)校正仪器,绘制其光谱,用3027cm、2851cm、1601cm、1028em~、907cm处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅里叶变换红外光谱仪在3000cm。附近的波数误差应不大于±5cm以内,在1000em附近的波数误差应不大于±1cm。

用聚苯乙烯薄膜校正时,仪器的分辨率要求在3110~2850cm。范围内应能清晰地分辨出7个峰,2924cm与2851cm。。吸收带的分辨深度不小于18%透光率,1601cm与1583cm吸收带的分辨深度不小于12%透光率。仪器的标称分辨率,除另有规定外,应不低于2cm。

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