1.实验方法

a．开机程序

1)开启计算机和打印机；

2)拔掉主机尾气的两个堵头，移开仪器进样盘；

3)开启仪器的主开关（电源），待仪器运行球阀和进样盘底座初始化（此运行只在进样盘取走的时候才能正确执行）；

4)将仪器进样盘放回原处；

5)开启氦气和氧气：He气体钢瓶减压阀出口压力：2.Obar(0.2MPa,lbar=10⁵Pa)，此时仪器系统压力：1.25bar,O₂气体钢瓶减压阀出口压力：2.5 bar(1bar=10⁵Pa)；

6)启动Vario EL软件，在菜单Mode中选择操作模式（CHNS,CNS,S,CHN,CN,N或O)。

警告：CHNS,CNS,S和CHN,CN,N模式的燃烧管内氧化剂的设定温度不同，不能互换，否则会由于过热引起CHN燃烧管内氧化铜熔融，熔融物质将流入加热炉并损坏加热炉。

b.操作参数确定

标准操作参数大部分已在出厂时设置好了，用户不必改变。在菜单Options→Parameter中设定加热温度：

CHNS/CNS/S模式：炉1,1150℃；炉2,850℃；炉3,0℃。

CHN/CN/N模式：炉1,950℃；炉2,500℃；炉3,0℃。

0模式：炉1,1150℃；炉2,0℃；炉3,0℃。

c．常规分析

(1)样品称量和名称输入

打开菜单Edit→Input或将鼠标键移至菜单的Name下双击。

(2)建议样品测定顺序（CHN模式）

1) 1个加氧空白［blank;O₂ index:1(1表示通入O₂)];

2) 10个不加氧空白[blank;O₂ index:2(2表示不通入O₂)];

3) 3个RUN-IN（不称量样品，2～3mg);

4) 3个ACTE（乙酰苯胺，称量，2～3 mg)；

5) 20个样品（根据样品性质称量）；

6) 2个ACTE（乙酰苯胺，称量，约2～3mg)；

7) 20个样品（根据样品性质称量）；

8) 2个ACTE（乙酰苯胺，称量，约2～3mg)；

9) 20个样品（根据样品性质称量）。

若使用CHNS模式，则应用氨基苯磺酸作标样（Sul)，若是煤的测定，可选煤标样。

(3)标样的校正

打开菜单Math→factor检查三个标样数据是否平行（误差≤0.3％)，若平行则对标样进行标记#(tagged)后，进入MATH功能，激活FACTOR功能计算日校正因子，否则，该偏离的标样不被加上标记#，不进行日校正因子的计算。

d．关机程序

1)分析结束后，主机自动进入睡眠状态，待降温至100℃以下；

2）退出Vario EL操作软件（system-offline-exit);

3)关闭计算机；

4)关闭Vario EL主机电源，关闭氦气和氧气；

5)将主机尾气的两个出口堵住。

注意事项：

1）在菜单Options→Miscellaneous→leakage test中，若更换备件如燃烧管、还原管或清除灰分管，必须进行检漏测试，若检漏没通过，则退出操作软件并激活维护，查找渗漏的地方。

2)在CHNS,CHN,CN和N模式中，新换的反应管如氧化管或还原管等必须在测定样品之前使之条件化，即在炉温升至设定温度后，等待1h后方能进行测定。

3)若关机时，炉温在300℃左右，则需开启主机的燃烧单元的门，散去余热，否则将引起过温保护，第2次开机无法升温。解决方法是，将温控元件的开关复位，然后退出Vario EL程序后重新进入该程序。温控元件的复位开关位于燃烧炉上端的横梁中间。

2.实验条件的选择及选择依据

元素分析仪Vario El、是快速的，用于CHNQS定量测定的全自动仪器。根据购买的设备，仪器有不同的操作模式。对于元素分析，Vario EL分析仪的适应性是根据样品可控制的燃烧性和样品的量判断。现有的Vario EL Ⅲ型元素分析仪有CHN模式、CHNS模式和O模式三种工作模式，主要测定固体样品，在样品称量中同时测定一些元素：CHNS,CNS,CHN,CN,N和S。

根据实验者的要求，选择不同的操作模式。各种操作模式应该配有不同的实验要求，具体有以下几点：

A.燃烧炉温度

不同操作模式下燃烧炉温度不同，错用温度会影响还原炉内装填的氧化剂。

CHNS/CNS/S操作模式：燃烧炉温度为1150℃；还原炉温度为850℃。

CHN/CN/N操作模式：燃烧炉温度为950℃；还原炉温度为500℃。

O操作模式：燃烧炉温度为1150℃。

B．还原管氧化剂的装填

不同的操作模式选用的氧化剂／还原剂不同。用错误的消耗品或一个不适合标准的化学品会导致实验者受伤或仪器损坏，也会误导分析的结果。

（1）CHNS/CNS/S模式

1)燃烧管：同时有硫测定的操作模式时，用底部空的且中部（最热的区域）装有粒状WO₃的试管，石英棉用作中间隔层，作为在粒状WO₃和灰分之间的隔层，用3mm厚的刚玉球，最后安装灰分和保护试管。如图2-2所示。

2)还原管：装填如图2-3所示。只要银棉表面还有光泽（银色光泽），使用过的银棉就还能使用。

3) U形H₂O吸附管：只有CNS和S测定时U形H₂O吸附管才在还原管之后安装在加热炉腔室内。U形玻璃管用五氧化二磷装填，用约2cm石英棉塞住试管的两头，如图2-4所示。确定有足够的吸附物质在U形试管弯曲处内部。从试管两端清除所有五氧化二磷。最后连接件固定在密封圈里，塞帽拧到玻璃管上。

（2) CHN/CN/N模式

1)燃烧管：没有S测定的操作模式，用如图2-5所示的装填燃烧管。装填标准应该尽可能准确以便灰分位于管状加热炉的最热区域。最后嵌入灰分管和保护管。

图2-4CNS和S模式下的H₂O吸附管装填1-石英棉，2 cm; 2-五氧化二磷

图2-5CHN模式燃烧管

1-保护管；2-灰分管；3-A1₂O₃颗粒，3mm;4-WO₃;5-石英棉，5mm;6-支撑管，20mm;7-石英棉，5mm;8-铬酸铅；9-石英棉

2)还原管：CHN/CN/N模式中的还原管按图2-6所示装填。

3) H₂O/CO₂吸附u形管：在CN模式中的H₂O吸附U形管和在N模式中两个吸附U形管都安装在还原管之后的加热炉腔内。装填H₂O吸附U形管与CNS模式相同，如图2-4所示：U形CO₂吸附管用石英碎片和碱石棉以1:1的比例装填，两端用约2cm的石英棉塞住，如图2-7所示。要有足够的吸附物在试管的弯曲处。试管两端必须清除碱石棉的残余物。最后连接件固定在密封圈内，塞帽拧到玻璃试管上。

图2-6CHN模式还原管

1-石英管；2-O形圈；3-银线，20mm。4-铜；5-石英棉,5mm

图2-7CHN模式的U形CO₂吸附管装填

1-石英棉；2-碱石棉

3．气体流通管路的连接

不适合的配件会导致仪器损坏和失去测量的准确性。干燥剂内有指示剂，它通过变色的方法显示试管用完的区域。为了自动安全操作，如果四分之三的指示剂由白色变为蓝色时，干燥剂必须更换。

1) CHN模式的SO₂和H₂O柱入口处要交换连接，或将原SO₂入口处的接头移至H₂O的入口处，其余都用堵头密封，防止吸潮。

2) CHNS模式燃烧和还原管与CHN模式的一样。只需将H₂O吸收管安装在还原管出口和试管之间。此外，H₂O吸附柱的连接不变。试管直接通过铜管与CO₂吸附柱连接。将SO₂柱的入口和原连接CO₂入口的连接管堵上。

3.实验影响因素及其排除方法

实验影响因素及其排除方法见表2-1

表2-1常见问题一览表

4.对被测样品的一般要求

用Vario EL的标准设备分析酸、碱溶液，爆炸物或能引起爆炸的气体混合物等物质是明确禁止的，否则将导致仪器毁坏和弄伤操作人员。氟、磷酸盐或含有重金属的样品，对分析结果及仪器部件寿命有负面的影响。

5.样品制备方法的一般要求

样品要求是均匀分布的微粒样品包裹在锡箔中，称量后放入自动样品进样器的旋转式进样盘中。将样品质量输入计算机中，既可通过界面的在线天平输入，也可用键盘手动输入。样品名称和矩阵特殊的加氧量（02-指数）被分配到样品质量中。