沉积物样品基体较为复杂，干扰较多，且PAHs含量一般在痕量水平，不能直接进行测定，需要选用适当的方法进行提取、浓缩和净化才能确定其中PAHs的类别和含量。目前沉积物常用的前处理方法有超声波提取法、索氏提取法、超临界流萃取法、固相萃取法、固相微萃取法、加速溶剂萃取以及微波辅助萃取法等。有研究者对这几种方法对土壤、沉积物中PAHs的提取效果进行了优缺点分析，结果如表5.12所示。每种方法各有利弊，下面对其中几种常用方法的具体测定步骤进行逐一介绍。

1．索氏提取法

索氏提取法是目前沉积物中PAHs前处理过程中最经典的方法，美国EPA3541中提到的萃取方法即是该种方法。该种方法不需要特殊的仪器设备，适用于各种固体样品（土壤、沉积物、颗粒物等）中有机化合物的提取，具有较高的回收率，经常被用于其他方法的验证。有研究者用二氯甲烷对水体沉积物索氏抽提72 h，将提取液浓缩后，过硅胶／氧化铝(2：1)层析柱，20 ml正己烷淋洗烷烃，70 ml二氯甲烷／正己烷（3：7)淋洗PAHs 。该种经典方法由于其操作较繁琐，溶剂用量大，耗时较长等逐渐不再成为研究人员的首选。

2．超声萃取法

超声波提取是利用超声波增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，提高污染物的溶出速度和溶出次数，缩短提取时间的浸提方法。该种方法在沉积物PAHs的测定过程中应用较为广泛，常用的提取溶剂有二氯甲烷、苯、甲苯、乙腈、环己烷、乙醇、丙酮或这些溶剂的混合物。为提高萃取效率需要对超声萃取条件进行优化，如萃取溶剂、超声功率和萃取时间等。有研究者以提高萃取的回收率和缩短前处理时间为评定标准，比较了二氯甲烷、二氯甲烷-丙酮（体积比1：1)、正己烷-丙酮（体积比1：1)和正己烷萃取16种多环芳烃的效果，最终选用的萃取溶剂是二氯甲烷；最佳的超声功率400 W；平行萃取两次，萃取40 min。

3．超临界流体萃取法

超临界流体萃取技术与传统方法相比省去了多步、耗时、有机溶剂用量大的步骤。此技术多采用CO2作为萃取溶剂，能渗透到固体内部溶解待测组分，且无毒性溶剂残留，是一项比较理想的、清洁的样品前处理技术。萃取步骤：准确称取1.0 g样品与无水Na2S04以2：1比例混合均匀后，放入2.5～4 ml提取池（加无水Na₂SO₄以除去土样中水分），另需要在提取池和限流器之间加入少许酸化过的铜屑以去除样品中含有的有机硫化物的干扰，该种物质可能在加热限流器中降解，而铜能与样品中的有机硫化物反应生成Cus，可避免因硫化物进入限流器而导致限流器阻塞或引起限流器流速变化。在一定压力和温度下，先静态提取15～20 min，后动态提取一定体积的液态C0₂，提取物收集在4.0 ml丙酮或者正己烷中，定容至2.0 ml。

4．加速溶剂萃取法

加速溶剂萃取的具体步骤是将常用的有机溶剂由泵注入已填充样品的萃取池后，加温加压，数分钟后，萃取液由载气吹入收集瓶中。该种萃取过程全部自动化，且可多次萃取，快速省时，溶剂消耗量少，不需要经过多次清洗。有研究者应用DIONEX ASE100加速溶剂萃取装置，在戴安公司给出的参考方法基础上，对海洋沉积物中PAHs的萃取条件进行了改进，选用二氯甲烷做提取剂，平行萃取3次，用萃取池体积70％的溶剂冲洗萃取池，向其中加入铜粉去除硫的干扰，最终应用到实际样品测定，回收率良好。另有研究者应用该种方法与微波萃取和索氏提取法进行了对比，结果表明对于沉积物中的五种PAHs（菲、荧蒽、苯并[a]蒽、苯并[a]芘、苯并[g,h,i]苝）加速溶剂萃取法提取效率最佳，且该方法提取量是索氏提取的1.2～1.7倍。

5．固相萃取法

固相萃取法应用在沉积物中PAHs的测定过程中需要与超声提取、微波提取、索氏提取的萃取方法相结合，该种方法可以有效去除干扰组分，净化样品提取液，还可以浓缩提取液，富集PAHs。

6．微波辅助萃取法

微波辅助萃取法利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基体有效的分离，并能保持分析对象的原本化合物状态的一种分离方法。

Vazquez等对微波萃取海洋沉积物中PAHs的条件进行了优化，采用丙酮-正己烷（体积比为1：1)为萃取剂，在500W的微波功率下萃取6 min, PAHs的回收率为92％～106%。

以上对沉积物中PAHs的几种前处理方法进行了简单介绍，测试人员可根据自身实验室条件进行选择。