北京普天同创生物科技有限公司
一、测定方法
GB/T 12590-2008《化学试剂 正丁醇》中水分(H2O)质量分数,分析纯指标,w≤0.2%。其产品水分质量分数测定方法为:
按GB/T 606的规定测定。其中:量取10 mL(8 g)样品,以20 mL甲醇为溶剂。
二、正丁醇中水分质量分数的测量不确定度评定
(一)正丁醇中水分质量分数的A类相对标准不确定度分量
用正丁醇样品测定水分质量分数7平行,测定结果列于表13-1。
正丁醇中水分质量分数的A类相对标准不确定度分量,按式(13-1)计算:
(二)正丁醇中水分质量分数的B类合成相对标准不确定度分量
1.卡尔·费休试剂摘定度引入的合成相对标准不确定度分量
(1)卡尔·费休试剂滴定度标准偏差引入的相对标准不确定度分量
测定卡尔·费休试剂滴定度7平行,测定结果列于表13-3。
卡尔·费休试剂滴定度标准偏差引入的相对标准不确定度分量,按式(13-4)计算:
(2)水(或水标准溶液)质量引入的相对标准不确定度分量
水(或水标准溶液)质量引入的相对标准不确定度分量,按式(13-5)计算:
(3)卡尔·费休试剂滴定度修约引入的相对标准不确定度分量
卡尔·费休试剂滴定度修约引入的相对标准不确定度分量,按式(13-6)计算:
将urel(s)、urel(m)、urel(r)代入式(13-3),得到卡尔·费休试剂滴定度引入的合成相对标准不确定度分量。
2.样品质量引入的相对标准不确定度分量
样品质量引入的相对标准不确定度分量,按式(13-7)计算:
3.正丁醇中水分质量分数修约引入的相对标准不确定度分量
正丁醇中水分质量分数修约引入的相对标准不确定度分量,按式(13-8)计算:
将ucrel(T)、urel(m)、urel(r)代入式(13-2),得到正丁醇中水分质量分数的B类合成相对标准不确定度分量。
(三)正丁醇中水分质量分数的合成相对标准不确定度
正丁醇中水分质量分数的合成相对标准不确定度,按式(13-9)计算:
(四)正丁醇中水分质量分数的相对扩展不确定度
正丁醇中水分质量分数的相对扩展不确定度,按式(13-10)计算:
(五)正丁醇中水分质量分数的表示
正丁醇中水分质量分数表示为:
w =0.2%,Urel=30%,k=2。
三、说明
比较正丁醇中水分质量分数B类合成相对标准不确定度评定的各分量,影响正丁醇中水分质量分数的相对扩展不确定度的主要因素是“正丁醇中水分质量分数修约引入的相对标准不确定度分量”。当报出结果为一位有效数字时,“产品水分质量分数修约引入的相对标准不确定度分量”会随着报出结果的增大而减小。
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