北京普天同创生物科技有限公司
一.测定
1.预处理
在称量之前,样品和标准物质须按产品标准规定的条件同时同样进行处理。
2.标准物质和样品的称量
按产品标准的规定称取标准物质和样品。当用操作溶液进行量值传递时,称取标准物质和样品应交替进行,并将相邻的标准物质和样品编为一组。
3.滴定
将称好的标准物质或样品按称量顺序置于反应瓶中,按产品标准的规定进行处理。插入规定的指示电极和参比电极。
取适量产品标准规定的操作溶液或基准溶液,置于干燥的称量滴定瓶中,称量。
连接好装置。开动电磁搅拌器,进行滴定并观察电位变化。当滴入所需量的约95%以后,每隔10 mV左右记录一次电位值,并称量操作溶液或基准溶液用量。在化学计量点前后,每滴加10 mg左右(约1/4滴)操作溶液或基准溶液即称量一次质量,并记录相应的电位值,继续滴定至电位变化不大时为止,用二级微商法确定终点。
各种工作基准试剂(或标准物质)的终点电位可事先用二级微商法求出。在日常检验中亦可直接滴定至终点电位,称量并计算操作溶液或基准溶液的用量。终点电位的数值应定期(一般六个月)进行复测,当出现异常现象或更换电位计、电极时,必须重新测定。
在用操作溶液进行量值传递时,滴定标准物质和滴定样品要交替进行。将相邻的标准物质和样品测定的原始数据编为一组进行计算,作为单次测定的结果。
二.计算
1.用操作溶液进行量值传递时工作基准试剂含量的计算
工作基准试剂的含量以质量分数WG计,数值以“%”表示,按式(1)计算:
式中:
ml—标准物质质量的数值,单位为克(g) ;
wB—标准物质的含量(质量分数),数值以“%”表示;
m4—滴定工作基准试剂所用操作溶液质量的数值,单位为克(g);
m4k—滴定工作基准试剂时空白试验所用操作溶液质量的数值,单位为克(g) ;
MG—工作基准试剂摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) ;
m2—滴定标准物质所用操作溶液质量的数值,单位为克(g) ;
m2k—滴定标准物质时空白试验所用操作溶液质量的数值,单位为克(g) ;
m3—工作基准试剂质量的数值,单位为克(g);
MB—标准物质摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)。
式(1)中m1,m2,m3,m4、在代入公式前应进行浮力校正。
当测定所用标准物质的分子式与工作基准试剂的分子式相同时,MG = MB,式(1)简化为式(2)。
式(2)中ml,m2,m3,m4、在代入公式前不必进行浮力校正。
2.用基准溶液进行量值传递时工作基准试剂含量的计算
工作基准试剂的含量以质量分数WG计,数值以“%”表示,按式(3)计算:
式中:
ml—配制基准溶液时称取标准物质质量的数值,单位为克(g) ;
WB—配制基准溶液时所用标准物质的含量(质量分数),数值以“%”表示;
m4—滴定工作基准试剂所用基准溶液的质量的数值,单位为克(g);
m4k—滴定工作基准试剂时空白试验所用基准溶液的质量的数值,单位为克(g);
MG—工作基准试剂的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) ;
m2—配制的基准溶液质量的数值,单位为克(g);
m3—工作基准试剂质量的数值,单位为克(g);
MB—标准物质的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)。
式(3)中m1,m2,m3,m4;在代入公式前应进行浮力校正。
三.测定结果的扩展不确定度
1.当给出完整的测定结果时或在需方有要求时应报告含量测定结果的扩展不确定度。
2.工作基准试剂含量测定结果扩展不确定度的计算可包含以下步骤:
—A类标准不确定度分量的计算;
—B类相对合成标准不确定度分量的计算;
—合成标准不确定度的计算;
—扩展不确定度的计算。
3.工作基准试剂含量测定结果扩展不确定度可采用下列形式之一表示。示例:
工作基准试剂含量测定结果的平均值工作基准试剂含量测定结果的合成标准不确定度取包含因子k=2,工作基准试剂含量测定结果的扩展不确定度U=2×2.1×10-4=4.2×10-4=0.042%。
测定结果可表示为:
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