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标准滴定溶液浓度的测量不确定度的比较及说明
一、测量不确定度分量的比较
1.第一种标定方式,标准滴定溶液浓度的B类合成相对标准不确定度分量[ucBrel(C)]中,比较urel(m)、ucrel(w)、ucrel(V1-V2)、ucrel(M)、urel(r)的计算结果,“工作基准试剂摩尔质量的合成相对标准不确定度分量”比其他几个分量小2个数量级,完全可以忽略不计。
2.第三种标定方式中由于锌的摩尔质量仅为四位有效数字,故氧化锌的摩尔质量理应为81.39 g/mol四位有效数字(GB/T 601-2002是按1999年版的《元素周期表》),经计算比较“工作基准试剂摩尔质量的合成相对标准不确定度分量”不能忽略不计。而本书第三种标定方式评定实例是按《元素周期表》IUPAC 2007年版,氧化锌的摩尔质量为81.408 g/mol五位有效数字,比较第三种标定方式中B类合成相对标准不确定度分量可各分量,“工作基准试剂摩尔质量的合成相对标准不确定度分量”比其他几个分量小不足1个数量级,也不能忽略不计。
3.第四种方式,“工作基准试剂摩尔质量的合成相对标准不确定度分量”比其他几个分量小1个数量级,完全可以忽略不计。
4.其他测量不确定度分量均应经过验算以后,再确定是否可以忽略不计。
二、几种标定方式扩展不确定度的比较
为了便于比较,将上述计算的扩展不确定度以相对值表示(%)。这也是扩展不确定度的表示方法之一。
1.比较用工作基准试剂标定硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的扩展不确定度[U(c)=0.119%]和用二级纯度标准物质标定硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的扩展不确定度[U(c)=0.094%],相对于用工作基准试剂进行标定的扩展不确定度而言,用二级纯度标准物质标定硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的扩展不确定度提高的幅度已经不小了(21%)。故用二级纯度标准物质标定标准滴定溶液浓度的准确度更高一些。
2.比较第一种标定方式的硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的扩展不确定度[u(c)=0.119%]和第二种方式重铬酸钾标准滴定溶液浓度的扩展不确定度[U(c)=0.143%],相对于第一种标定方式的扩展不确定度而言,第二种标定方式的扩展不确定度增加了大约20%。
3.比较四种标定方式,第四种方式的扩展不确定度(0.097%)最小。相对于第四种方式(即用工作基准试剂重铬酸钾直接制备重铬酸钾标准滴定溶液的扩展不确定度),第一种标定方式扩展不确定度(0.119%)增加了23%;第二种标定方式扩展不确定度(0.143%)增加了近48%;第三种标定方式扩展不确定度(0.103%)增加了6%。
4.综上所述,标定方法中用工作基准试剂重铬酸钾直接制备重铬酸钾标准滴定溶液的扩展不确定度最小,即其准确度较高,若用二级纯度标准物质代替工作基准试剂直接制备标准滴定溶液,其准确度更高。
表2-15列出了几种标定方式扩展不确定度的计算结果。
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