采得的原始固体试样往往数量很大，颗粒大小悬殊，组成不均匀，为了获得具有代表性的最佳量和符合实验室要求的样品，应进行样品的预处理。样品预处理通常包括风干、粉碎、筛分(筛孔5 mm)、混合和缩分等步骤。粉碎过程中，不可随意丢弃难破碎的粗粒。
        1．份样缩分法
        将样品置于平整、洁净的台面上，充分混合后，按一定厚度铺成长方形平堆，划成等分的网格，缩分大样不少于20格，缩分小样不少于12格，缩分份样不少于4格。从各格随机取等量一满铲，合并为缩分样品。
        2．圆锥四分法
        将样品置于洁净、平整的台面上，堆成圆锥形，每铲物料自圆锥顶落下，使废物均匀地沿锥尖散落，勿使圆锥中心错位，反复转堆至少三次，充分混匀，将圆锥顶端压平成图形，用十字分样板自上压下，分成四等份，任取对角的两等份，重复操作数次，直至试样不少于1 kg为止。
        如果测定不稳定的氰化物、总汞、有机磷农药及其他有机物质，则应将采集的新鲜固体废物样品剔除异物后研磨均匀，然后直接称样测定。但需同时测定水分，最终测定结果以干样表示。

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