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氯化钾

发布时间:2016-09-11 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1486

氯化钾(Potassium chloride)分子式KCl,相对分子质量74.55。

1.产品性能

白色或蓝白色细小结晶体,类似于食盐,味极咸,无臭无毒。相对密度1.984,熔点770℃,加热到1500℃时能升华。易溶于水、醚、甘油及碱类,微溶于乙醇,但不溶于无水乙醇。有吸湿性,易结块。在水中的溶解度随温度的升高而迅速增加,与钠盐常起复分解作用而生成新的钾盐

2.工艺流程

(1)分解洗涤法

(2)兑卤法

3.生产工艺

(1)分解洗涤法

将盐湖光卤石(纯度75%以上,氯化钠≤10%,硫酸钙≤0.7%,硫酸镁0.1%水不溶物≤0.5%)经双辊玻璃碎裂机破碎后,加入分解器中,在搅拌下,以水、浮选剂、精钾母液和少量粗钾母液进行分解。然后将粗钾料浆用泵送入沉降器中沉降后,清液由导管送入母液槽中,沉降料浆由沉降器底部放出,离心分离,脱去母液,即得粗氯化钾。分离后的母液送入母液槽,与粗氯化钾母液合并,粗氯化钾在洗涤器中经室温下搅拌后,粗氯化钾中氯化钠大部分溶解于水。然后将溶液泵入精钾沉降器中,沉降分离,母液(粗氯化钾母液)送入母液槽中。料浆经离心脱水,干燥,即得成品。生产中的粗氯化钾母液大部分用泵送至盐田,制取再生蓝光卤石和六水氯化镁,小部分粗氯化钾母液送回分解器中。精氯化钾母液用泵送回分解器中,循环使用,在分解器沉积的废盐洗涤后可作工业用盐。

(2)兑卤法

原料是盐田苦卤和浓厚卤。经兑卤、蒸发澄清、结晶、分解、洗涤、脱水等工序而制成氯化钾。兑卤:将苦卤(相对密度床1.283)和浓厚卤(析出光卤石后的母液,相对密度:1.318~1.330)以及循环料液在兑卤槽中按比例掺兑。兑卤体积比控制在2:8~3:7之间(浓厚卤:苦卤加循环料液)。析出的粗盐经洗涤后为精盐,纯度在95%以上,可作工业用盐。加热蒸发器蒸发:混合卤经预热升温后,先后进入二效蒸发器,一效蒸发器蒸发,其终止沸点一般控制在126~128℃(常压时)。保温澄清:将蒸发浓缩液在保温沉降器中澄清(温度由128℃降到100℃左右),浆状中氯化钠与硫酸镁混合盐沉于底部,用盐浆泵吸出,以洗涤兑卤法回收其中的氯化钾。余下的混合盐可用来生产芒硝和硫酸镁。多雨地区还将它直接用作农肥。冷却结晶:将沉降清液送入真空结晶器和液膜冷却器沉降,溢流出的浓厚卤返回作兑卤用,循环多出来的浓厚卤再去提溴,沉降料浆经离心分离,得光卤石。一般含氯化钾20%~25%,氯化镁30%~33%,氯化钠6%~10%、硫酸镁20%分解洗涤:以完全分解两次加水、两次洗涤的方法为好。首先加水将半光卤石恰好全部分解,经分离得粗钾,再加水洗去粗钾中残留的氯化钠等杂质。经分离脱水,即得成品。分解光卤石粗钾加水量约等于光卤石质量的45%,洗涤温度最好控制在10℃以下。

4.技术配方(kg/t)

5.产品标准

6.质量检验

(1)定性试验

①试剂:硝酸;硝酸银(0.lmol/L溶液);氨水;高氯酸(1:10溶液);氢氧化钠(1 mol/L溶液)。

②测定操作

a.外观应为白色或暗白色的细小结晶。

b.样品水溶液用硝酸酸化后加入硝酸银溶液,即产生白色凝状沉淀,此沉淀能溶于氨水(氯化物)。

c.样品用少量水溶解,加入高氯酸溶液,即产生白色凝状沉淀,沉淀不溶于氢氧化钠或浓氨溶液中(钾盐)。

(2)水不溶物的测定

①测定操作:称取25g样品(称准至0.OOlg)置于400mL烧杯中,加入200mL水,加热近沸,不断以玻璃棒搅拌,至完全溶解。静置lOmin,待残渣下沉后过滤[滤纸用热水洗涤数次,并在(105±2)℃烘至恒重〕。以热水用倾泻法洗涤至洗液不含氯离子(以硝酸银试液检查)。最后将沉淀全部移到滤纸上,收集滤液及洗液于500mL容量瓶中,冷却,加水至刻度,摇匀,供分析其他项目用—溶液甲。将带有不溶物残渣的滤纸折叠后,放入原盛该滤纸的恒重称量瓶中,于105±2℃,烘至恒重(两次质量之差不超过0.00lg)。

②计算

式中,G1—水不溶物质量,g;

G2—样品质量,g。

(3)钾离子的测定

①原理:在乙酸溶液中加入四苯硼钠溶液,使其与钾离子生成白色四苯硼钾沉淀,过滤后洗涤,干燥至恒重。

②试剂:无水乙醇;甲基红指示剂(0.1%乙醇溶液);乙酸(10%溶液);四苯硼钠(0.1 mol/ L乙醇溶液,称取3.4g四苯硼钠溶于100mL无水乙醇中过滤后备用);四苯硼钾5%乙醇饱和溶液[取1g四苯硼钾(或试验后的四苯硼钾),加500mL乙醇,950mL水充分振摇后,过滤备用]。

③测定操作:称取5~5.5g样品(称准至0.0002g,溶于水,移入500mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀,用干滤纸、干漏斗,过滤于干烧杯中,弃去最初滤液约20mL,准确吸取50mL澄清液置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀—溶液乙。再准确吸取20mL溶液乙移入100mL烧杯中,加40mL水,一滴甲基红指示剂和一滴10%乙醇(调至溶液呈红色),加热到40℃取下,在不断搅拌下逐滴加入8.5mL 0.lmol/L四苯硼钠乙醇溶液沉淀之,静置l0min,立即用已在120℃烘至恒重的4#玻璃坩埚过滤,用四苯硼钾饱和溶液将沉淀全部转移入坩埚内,并洗涤数次(约5~6次),抽干后,取下坩埚,用2mL无水乙醇沿坩埚壁冲洗一次,再抽干,把坩埚连沉淀放在烘箱中120℃烘至恒重。

④计算。

式中,G1—四苯硼钾沉淀质量,g;

G2—样品质量,g;

0.10911—KB(C6H5)4换算成K的系数;

0.20805—KB(C6H5)4换算成KCl的系数。

⑤说明。a.沉淀时所用烧杯必须充分洗净,否则沉淀易黏附在烧杯壁上。

b.最后用无水乙醇洗涤是为了除去残存的四苯硼钾洗液,提高检验结果的准确性。

(4)硫酸根测定

①硫酸钡质量法:在盐酸溶液中,加入氯化钡溶液,使其与硫酸盐生成白色硫酸钡沉淀,过滤、洗涤、灼烧至恒重。

②试剂:盐酸(2mol/L溶液);甲基红指示剂(0.2%的溶液);氯化钡[0.02mol/L溶液(称取2.4g氯化钡溶于500mL水中,在室温下放置24h以上,使用前过滤];硝酸根(0.lmol/L溶液)。

③测定操作:准确吸取100mL(样品中硫酸根含量高于1%时取50mL)溶液甲于300mL烧杯中,加水至约150mL,加二滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液呈红色,加热近沸,迅速加入40mL 0.02moI/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2~3min,静置澄清(约lh),再加入少许氯化钡溶液,检查是否沉淀完全。用预先在120℃烘至恒重的4#玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚,用水将杯内沉淀清洗数次到氯离子基本洗净,然后将杯内沉淀移入坩埚,继续洗涤坩埚及沉淀至洗液不含氯离子(用硝酸银试液检查),以少量水冲洗坩埚外壁后,于120℃干燥至恒重。

④计算。

式中,G1—沉淀质量,g;

G2—样品质量,g;

0.04116—BaSO4换算为S042-系数。

⑤说明。坩埚的处理:将使用过的坩埚浸入热的10% EDTA溶液(每100mL溶液加入10mL氨水)中,稍后用水煮沸片刻,取出抽洗数次,烘干备用。

(5)氯的测定

①原理:在中性溶液中,以铬酸钾作指示剂,用硝酸银标准溶液滴定氯离子。

②试剂:硝酸银(0.lmol/L标准溶液);铬酸钾(10%溶液)。

③测定操作:准确吸取100mL溶液乙于150mL锥形瓶中加入3~4滴10%铬酸钾溶液,在充分振摇下用0.lmol/L硝酸银标准溶液滴定,直到出现稳定的淡橘红色悬浊液为终点。

④计算。

式中,V一滴定耗用硝酸银标准溶液体积,mL;

N一硝酸银标准溶液当量浓度;mol/L;

G一样品质量,g.

(6)水分测定

①测定操作:于已恒重的扁型称量瓶中,称取l0g样品(准确至0.001g),在105±2℃下干燥至恒重。

②计算。

式中,G1—干燥质量,g;

G2—样品质量,g。

7.产品用途

氯化钾主要用于无机工业,是制造各种钾盐的基本原料。医药工业用作利尿剂及防治缺钾症的药物;染料工业用于生产G盐、活性染料等;农业上则作一种钾肥,用作基肥或追肥。此外,还用于制造枪口或炮口发出火焰的消焰剂,钢铁热处理剂,以及用于照相、电镀及制造烛芯等。

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