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氮化硼

发布时间:2016-09-02 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1479

氮化硼(Boron nitride)分子式BN,相对分子质量24.82。

1.产品性能

白色结晶性粉末,相对密度2.25。不溶于水,在沸水中缓慢水解成硼酸和氨。约在3000℃升华。

2.生产方法

(1)三氧化二硼法 三氧化二硼尿素在高温下反应,生成氮化硼。由于三氧化二硼在高温下挥发,产率只有34%。

B203+(NH2)2CO→2BN+C02↑+2H20

(2)氯化硼法 三氯化硼与氨在1000℃下反应,生成氮化硼

BCl3十4NH3→BN+3NH4Cl

氨与三氯化硼的混合气体在石英管前部约600℃与过量氨混合,在管的中部温度由500℃逐渐升温到1000℃,反应完毕。在1000℃氨气流中继续加热1h,可得到纯的氮化硼

(3)硼酸法在氮气氛下,硼酸与尿素在高温下反应,生成氮化硼。

2 H3BO3+(NH2)2CO→2BN+CO2↑+5H20

3.工艺流程

硼酸法

4.技术配方

尿素          100

硼酸          50

5.生产工艺

将1000g分析纯尿素用电导水500mL重结晶一次。将500g分析纯硼酸用2000mL电导水重结晶,重复进行三次重结晶。

将重结晶后纯度达到高纯的尿素及硼酸,按2:1的质量比,装在三颈烧瓶内,于电炉上加热到60℃开始熔融,呈透明状;通入氮气,让氮气流带走反应时放出的水分,维持2h,再慢慢升高至160℃左右。此时透明体变白,然后固化。继续升温至320℃,此时有大量尿素分解和氨挥发出来,当挥发至2-3h后,停止加热,冷却。反应物呈炉渣样的白色固体。用玛瑙器具将其磨成粉后,装入石英舟内;舟放在石英管中,在通氨情况下,于1000℃烧16-24h,然后在氮气气流中冷至室温。500g硼酸与1000g尿素反应可得到约190g高纯氮化硼。

说明:①原料配方对含量、质量、比表面的影响。当硼酸与尿素比为1:1,中间体孔小、质硬、难磨细,含量不易达到规定指标,且对玻璃有腐蚀,使Na、Ca含量增加。这可能是尿素少,中间物侵蚀玻璃所致。当硼酸与尿素比为1:2以上,中间体疏松、多孔、脆而易磨,比表面大,含量容易达到规定指标,对玻璃很少腐蚀,保证了纯度。而硼酸与尿素比为1:3以上,比表面增大,单耗增加,故应以1:2为宜。

②温度对含量和活性的影响。研究表明,温度增加,氮化速度增加,产品含量提高,但活性降低(即不易溶于浓硫酸)。这可能是由于高温下,晶形变化所致。例如,在1000℃时,通氨烧25h,所得的氮化硼只有002和01两个晶面,且易溶于浓硫酸。在1200℃时,通氨烧25h,所得的氮化硼样品不易溶于浓硫酸。

③反应器材质对产品的影响。用玻璃反应器,所得氮化硼的纯度只能达到99.99%,主要由于Na、Ca含量高而影响氮化硼纯度。用石英反应器,氮化硼纯度可达到99.999%,但用了四五次后,石英内壁产生发毛现象。用刚玉反应器和刚玉球磨机,成品中Al、Ca偏高,不易达到99.99%。

6.产品标准

7.产品用途

用于半导体的固体掺杂工艺、半导体用高温材料、仪器中防中子辐射用包装材料。

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