北京普天同创生物科技有限公司
一、实验原理
1. LB膜与LB膜技术
LB薄膜是用LB技术获得固体表面上的分子薄膜。LB膜技术是一种单分子膜堆积技术。即在水-气界面上,将两亲分子(即分子-端为亲水基团,另一端为憎水基团,如脂肪酸)紧密排列,然后转移到固体上,形成分子薄膜。这种技术是在1935年由朗格缪尔(Langmuir)和他的学生布洛杰特(Blodgett)建立起来的,故简称LB技术。
LB膜与其他膜相比有以下特点:①膜的厚度可以从零点几纳米至几纳米;②具有高度各向异性的层状结构;③理论上具有几乎没有缺陷的单分子层膜。因此LB膜技术可以在分子水平上进行设计,按人们预想的次序排列和取向,制成分子组合体系,这是实现分子工程的重要手段。
LB膜的成膜材料大部分分子由两部分组成:一部分是溶于水的亲水基,一部分是不溶于水的疏水基。简单长链脂肪酸由直链烷基(CnH2n+1)和羧酸基(COOH)组成。羧酸基提供水的相活性,而碳氢链则阻止水的相溶性。正是这两个相反力之间的平衡,使长链脂肪酸在气/水界面上具有单分子成膜能力。脂肪酸在水中的溶解性随烷基链长度增加而减小,要得到一非电离的脂肪酸不溶单分子膜(即亚相的pH值足够低),分子中必须至少有12个碳原子。因此本实验将选择碳原子数大于12的脂肪酸及相关化合物作为成膜材料。
由于微电子学与仿生学,特别是纳米材料与技术的迅速发展,需要在分子尺寸水平上进行功能材料的构筑,而LB膜是进行分子构筑的极为有用的手段。这一点已引起了化学、物理、电子、生物等各方面研究工作者的密切注视,使LB膜的研究进入了一个非常活跃的阶段。目前已经研发了许多制膜方法,除垂直拉伸法外,还有水平法、交替法、替换衬底法、钓鱼法(即吸附法)、连续法等。
2. LB膜的成膜原理
将一定量的微溶物或不溶物B(如花生酸)置于液体A(如水)上(在LB膜方法中,A称为亚相),使其开始时以适当的厚度存在,由于表面成膜物称量很不方便,所以制备LB膜的一般方法是将其微量的成膜材料溶于挥发性溶剂中,然后滴于亚相表面上展开成膜。当溶剂挥发后,留下单分子膜。
当用挡板对亚相液面上的单分子层进行压缩时,由于亲水基团的作用,就使得分子一个个整齐地“站立”于亚相表面上,从而形成了整齐有序密集排列的单分子层。
3. LB膜的结构类型及垂直提拉法的原理
为实现不同的分子设计功能,可根据不同的工艺条件形成LB膜的不同结构类型。单元膜通常有X型、Y型,Z型。
垂直提拉法是LB膜的主要沉积方法,利用适当的机械装置,将固体(如玻璃载片)垂直插入水面,上下移动,单分子膜就会附在载片上而形成一层或者多层膜。
4. LB膜的制备仪器
目前LB拉膜系统通常配以微机控制及微机处理系统,从而达到最佳拉膜效果。
5. LB膜的主要性能测试
首先,通过π一A曲线,确定拉膜的目标压力;通过转移比,判断单分子膜的转移情况;紫外可见分光光度法(uv一vis),对不同层数的LB膜进行了表征,测定膜的纵向均匀性;用x-射线电子能谱(XPS)研究了LB膜的成膜特性。
二、主要仪器和药品
LB拉膜机、超纯水蒸馏装置、真空泵、恒温槽、超声波洗涤仪。
三、实验内容
1.基片和槽子的处理
将石英玻璃基片用洗液(由重铬酸钾和浓硫酸配置)、异丙醇和乙醇处理后,浸泡在乙醇中。依次用氯仿和乙醇擦洗槽子,然后用四次超纯水将槽子冲洗干净。
2.溶液的配置
称取0.007 g硬脂酸,溶于25 ml的氯仿中,配置成浓度为0.28 mg·ml-1的硬脂酸/氯仿溶液。
3.π一A曲线
将槽子充满水(超纯水),用真空泵抽去水面上的杂质,使水面高出槽沿1一2 mm。用微量注射仪将50ul的硬脂酸溶液铺展到亚相(水)表面上,在25℃下,以3 mm·min-1的滑障速度推膜。
4. LB膜的制备
抽干槽中的亚相(水),重新加入亚相,基片浸没在水中,用真空泵除去亚相表面上的杂质。将60ul的硬脂酸/氯仿溶液铺展到亚相(水)表面上,以3 mm·min-1的速度推膜,目标压为32mN·m-1
当膜压达到目标压后,以3 min·min-1的滑障移动速度保持约20 min。然后以5 mm·min-1的速度开始拉膜。
5.成膜性能的判断
成膜的情况可用转移比来判断。转移比在1左右时,为最佳,若大于1.5或者小于0.6时,则成膜不够理想。
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