一、实验原理

1．主要性质和用途

有光乳胶涂料（luminescent latex paint）除具有一般乳胶涂料具有的节约油脂和溶剂、安全无毒、施工方便、干燥快、保色性好和透气性好等六大优点外，还具有光泽好、耐候性好等优良性能。该涂料适用于建筑物室内外墙面及木质面的粉刷和装饰，是一种较高档的流行的装饰材料，其应用面逐步扩大，产量增长幅度很大，很有发展前途和市场竞争力。

2．配制原理

有光乳胶涂料和其他乳胶涂料一样，须先合成胶乳。其胶乳主要是聚醋酸乙烯乳液、丙烯酸酯乳液、丁苯胶乳及聚偏氯乙烯胶乳等。所不同的是，要求乳液的粒子越小越好，一般在0.2um右或更小些。然后在合成的胶乳中再加入颜料、体质颜料以及保护胶体、增塑剂、润湿剂、防冻剂、消泡剂、防锈剂、防霉剂等辅助材料后，经研磨或分散处理而制成。

有光乳胶涂料不但要求乳液的粒子要小，而且还要求粒子的粒度均匀和稳定。这样就对有光乳胶涂料的原料提出了较高的要求。醋酸乙烯作单体要制成较小的粒子和有关的涂膜是比较困难的，因为它在水中有一定的溶解性，当加入表面活性剂后溶解度增加，使乳液中溶质的粒度多数在0.5 um以上，要想减小粒度可用加入部分丙烯酸酯使其共聚来实现。除此之外，以丙烯酸酯为主或加入部分苯乙烯共聚的乳液及偏氯乙烯为主的乳液均可做有光乳胶涂料的乳液。

要想使乳液的粒度均匀和稳定，还要在选择表面活性剂及表面活性剂的复配工艺上做文章。采用阴离子和非离子型表面活性剂并用，或加入如苯乙烯顺丁烯二酸酐共聚物的钠盐或聚甲基丙烯酸的钠盐等作分散剂及在连续加单体的操作工艺上，表面活性剂要和引发剂一样，在开始时先加入一部分，然后采用隔一定时间和引发剂一起陆续加入的办法可达到上述要求。
除此之外还要加入如聚丙烯酸铵、碱溶聚丙烯酸酯乳液或碱溶聚丙烯酸酯醋酸乙烯共聚体等增稠剂来帮助分散颜料，提高胶乳的稳定性。颜料的用量对涂膜的光泽影响很大，质量分数一般控制在16％一20%。白色颜料主要是用金红石型钦白，分散剂用三聚磷酸盐，也可用聚丙烯酸铵和碱溶丙烯酸酯共聚体。颜料不但要求研细，而且还要求具有分散的稳定性。

加入如丙二醇、己二醇、溶纤剂、丁基溶纤剂、丁基溶纤剂醋酸酯、松油醇等成膜助剂可增加有光乳胶涂料的光泽。
有光乳胶涂料主要有三种：

醋酸乙烯和丙烯酸酯共聚乳液虽然价格便宜，但制备有光乳胶涂料的技术难度大；丙烯酸酯乳液制备有光乳胶涂料较容易，但价格高，将其与苯乙烯单体共聚后不但成本低、效果也较好，所以目前有光乳胶涂料多以此作乳液；偏氯乙烯乳液效果也很好，主要缺点是涂膜易泛黄，可通过引入其他单体共聚的方法来解决。

二、主要仪器和药品

四口烧瓶（250 ml)、球形冷凝管、温度计（0一100℃ )、电动搅拌器、均质乳化机、滴液漏斗(60 ml)、玻璃水泵、烧杯（250 ml)、量筒（10 ml, 100ml)、电热套或调温水浴锅等。

醋酸乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、十二烷基硫酸钠、净洗剂TX一10、苯乙烯顺丁烯二酸酐共聚物钠盐、过硫酸钾、苯乙烯、烷基联苯二磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠、金红石型钛白粉、磷酸三丁酯、聚醋酸乙烯乳液（质量分数60％）、乙基溶纤剂、碱溶丙烯酸酯醋酸乙烯共聚体（质量分数26%溶液）、三聚磷酸钠（质量分数25%)、丙二醇、丁基溶纤剂、防霉剂、氨水、消泡剂、聚丙烯酸酯乳液（质量分数50%）、颜料浆、丁二酸二异辛基磺酸钠（质量分数64%）、碱溶聚丙烯酸酯乳液（质量分数40%)、偏氯乙烯共聚乳液（质量分数50%)、聚丙烯酸铵等。

三、实验内容

1．有光乳胶涂料胶乳的制备

例1

名称                           质量分数／％                         名称                          质量分数／％

醋酸乙烯                           79                          净洗剂TX一10                         1.2

丙烯酸丁酯                        20                         苯乙烯顺丁烯二酸酐共

丙烯酸                              1                           聚物钠盐（质量分数20％溶液）    2.8

水                                  100                         过硫酸钾                                  0.4

十二烷基硫酸钠                 0.6

操作：于装有球形冷凝管和滴液漏斗及电动搅拌机的四口烧瓶中，加入水，再将苯乙烯顺丁烯二酸酐共聚物钠盐及2/5的净洗剂TX一10和十二烷基硫酸钠溶解于水中，加入混合单体量的1/7，以及过硫酸钾量的1/2，一起升温至70℃左右，保温至液体呈蓝色，开始滴加混合单体，并不断搅拌，控制温度在70一72℃之间，单体在3.5一4h内加完，每30 min补加部分余下的乳化剂和引发剂，以控制温度和使反应稳定，加完单体后，抽真空用30 min除去游离单体。冷却，加氨水调pH值为8一9。

例2

名称                                       质量分数／％                           名称                  质量分数／％

丙烯酸丁酯                               23.80                         烷基联苯二磺酸钠               0.25

苯乙烯                                     24.80                         净洗剂TX一10                   0.75

丙烯酸                                     21.00                         过硫酸钾                          0.20

水                                           50.00

操作：将乳化剂溶解于水中，加入混合单体在激烈搅拌下使之乳化均匀，将乳化液的1/5加入装有球形冷凝管和滴液漏斗的三口烧瓶中，加入过硫酸钾量的1/2，升温至70一72℃，保温至液体呈蓝色，开始缓慢滴加混合单体乳化液于3h内加完，每30 min补加部分引发剂保持温度稳定，单体乳化液加完后升温至95℃保持30 min，再抽真空除去未反应单体，冷却，加入氨水调州值为8一9。

2．有光乳胶涂料配方举例

例1聚醋酸乙烯有光乳胶涂料。

名称                                     质量分数／％                            名称                       质量分数／％

金红石型钛白                             22                      聚醋酸乙烯乳液（质量分数60%)        46.8

碱溶丙烯酸酯醋酸乙                                               乙基溶纤剂                                   0.5

烯共聚体（质量分数26%溶液）    30.5                     基料：颜料                                   1:0.6

磷酸三丁酯                               0.2                      高分子乳液：碱溶共聚体                  3.5:1

例2聚偏氯乙烯有光乳胶涂料。

名称                                                 名称                                            质量分数／％

碱溶聚丙烯酸酯乳液（质量分数40%)                                                          8.5

在高速均质乳化机搅拌下慢慢加入以下混合物：

名称                                        质量分数／％                   名称                 质量分数／％

己二醇                                        2.7                             水                     3.5

氨水（相对密度0.88)                     0.25

再加入以下混合物：

名称                                                                                                    质量分数／％

偏氯乙烯共聚乳液（质量分数50%)                                                              20

溶解成透明溶液后加入金红石型钛白（质量分数20%)                                       54

增加转速使钦白分散到细度25 um，降低转速加入：

名称                                           质量分数／％                  名称                 质量分数／％

丙二醇                                        10                           聚丙烯酸铵              0.25

氨水（相对密度0.88)                     0.8                          基料：颜料              1:0.65

共聚乳液：碱溶共聚体                    8:1

上述配方都用金红石型钛白，颜料含量均较少，基料：颜料在1:0.6左右，颜料体积分数在16％一18％之间，可以得到光泽80％一85％的涂膜。

有光乳胶涂料的配制工艺与乳光涂料相同。

四、注意事项

①合成胶乳时要遵守聚醋酸乙烯胶乳配制的程序和原则。

②合成胶乳时，单体的连续加入一定要和表面活性剂、引发剂一样慢慢陆续补加，这样才能制得均匀稳定的胶乳。